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求助:有关醛和肼反应生成腙的问题
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xiaoxixi0818
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虫号: 1018058
[交流]
求助:有关醛和肼反应生成腙的问题
有两个问题,1.我想让2-羟基乙肼与mPEG-丙醛反应生成腙键,反应是否很容易,怎么样反应才能产率高呢?我看文献上直接将两种物质放到甲醇里,常温反应,最后用的是碱性氧化铝柱子分离提纯的,用硅胶柱可以吗?
2.将上一步的产物中的羟基与羧酸反应成酯(见反应图)可行吗?因为腙键在弱酸性环境下不稳定,易断裂,我的第二步反应里有羧酸基团,是否会影响反应呢?我设计的反应过程为,先将羧酸基团加入溶液中,加DCC催化1h,再加DMAP和含有腙键的羟基。
那位高人帮忙指点一些,因为我不是学药物化学出生的,所以不太懂。谢谢
第二步反应
第一步反应
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1楼
2012-03-28 21:45:11
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面包想雨天
新虫
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引用回帖:
12楼
:
Originally posted by
liukarl
at 2012-03-30 10:33:34
用硅胶柱不行,你这东西极性较大,在硅胶柱上很难冲下来,而且硅胶也许可以溶解在你这个物质里面。还有,硅胶是弱酸性,你的化合物能否稳定存在还难说,所以用碱性氧化铝柱子分离提纯较好。成酯反应你得用缩合剂,多 ...
碱性氧化铝的pH值大概是多少呢?
腙键不会在强碱性条件下受到破坏么?还有碱性氧化铝的分离效果有没有硅胶的颗粒细呢?中性氧化铝不可以么?
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20楼
2013-08-28 16:36:48
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1993zhao
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xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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2楼
2012-03-28 22:05:03
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1993zhao
金虫
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金币: 526.8
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虫号: 1672769
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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3楼
2012-03-28 22:05:14
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lps_1984
木虫
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虫号: 437598
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
醛计与肼很容易反应的,用硅胶柱的话淋洗剂要加点三乙胺,第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了
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11楼
2012-03-30 10:31:51
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光风雪极
4楼
2012-03-28 22:05
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xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
1993zhao
5楼
2012-03-28 22:05
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光风雪极
8楼
2012-03-28 22:06
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