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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


[交流] 单晶培养得到雪花状物质,怎么办?

10mg样品,体系,乙醚(可溶)加正己烷(不可溶),温度,10℃,静置挥发,得到少量雪花状物质,也许是晶体,400倍显微镜下是树杈型的,分叉后,上面又有许多球状物累积在一起。我下一步该怎么办?谢谢大家了。
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  • 2012-03-14 22:19:14, 9 M

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p452_1

至尊木虫 (知名作家)



红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
使用溶剂扩散法尝试一下,可能长出单晶。即把固体溶解在可溶的溶剂里,把一种这种固体不溶的溶剂缓慢扩散挥发到溶液里,使得溶质逐步结晶出来。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-03-15 03:48:18
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yinguojie

铜虫 (著名写手)



红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
出现这种情况一般都是ML的比例调节的不好
可以适当增加金属的用量

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2012-03-15 07:29:02
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Giji521

银虫 (正式写手)



红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
溶了重新长,控温,换溶剂,改变条件试试~~~

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2012-03-15 08:27:27
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etin

荣誉版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
红魔亮亮: 回帖置顶 2012-03-15 19:43:46
引用回帖:
7楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-15 07:56:32:
我觉得是你的晶体生长的速率远快于成核速率,这样会出现微晶,甚至晶体团聚现象,我建议你应该有效控制扩散速率,祝你好运!

我也遇到这样的问题,请问怎么控制呢?换溶剂吗?
11楼2012-03-15 19:09:51
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普通回帖

红魔亮亮

金虫 (正式写手)


红魔亮亮: 回帖置顶 2012-03-15 19:44:57
附件上边有图片,太大了,我就放附件里面了,麻烦大家看见图片后给点意见。
2楼2012-03-14 22:22:13
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903868189

木虫 (初入文坛)



红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
加溶剂重新长
3楼2012-03-14 22:49:56
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by 903868189 at 2012-03-14 22:49:56:
加溶剂重新长

你是指增大比例,能说详细一点吗?谢谢
4楼2012-03-14 22:53:32
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lsb1022

金虫 (著名写手)



红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
我觉得是你的晶体生长的速率远快于成核速率,这样会出现微晶,甚至晶体团聚现象,我建议你应该有效控制扩散速率,祝你好运!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2012-03-15 07:56:32
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ququ521

银虫 (正式写手)



红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
配体析出了
9楼2012-03-15 09:46:40
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yuecha

新虫 (小有名气)



红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
同意六楼
10楼2012-03-15 17:25:02
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-15 07:56:32:
我觉得是你的晶体生长的速率远快于成核速率,这样会出现微晶,甚至晶体团聚现象,我建议你应该有效控制扩散速率,祝你好运!

谢谢。
12楼2012-03-15 19:40:26
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by yuecha at 2012-03-15 17:25:02:
同意六楼

不带这样回复的。。。。
13楼2012-03-15 19:40:43
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by Giji521 at 2012-03-15 08:27:27:
溶了重新长,控温,换溶剂,改变条件试试~~~

谢谢。。
14楼2012-03-15 19:40:57
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by ququ521 at 2012-03-15 09:46:40:
配体析出了

谢谢。
15楼2012-03-15 19:41:04
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by yinguojie at 2012-03-15 07:29:02:
出现这种情况一般都是ML的比例调节的不好
可以适当增加金属的用量

谢谢
16楼2012-03-15 19:41:18
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2012-03-15 03:48:18:
使用溶剂扩散法尝试一下,可能长出单晶。即把固体溶解在可溶的溶剂里,把一种这种固体不溶的溶剂缓慢扩散挥发到溶液里,使得溶质逐步结晶出来。

谢谢,我试过,效果不太好。
17楼2012-03-15 19:41:39
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by etin at 2012-03-15 19:09:51:
我也遇到这样的问题,请问怎么控制呢?换溶剂吗?

不知道怎么办,控制速度最多控制挥发速度,温度也不好调控,头疼啊。。。
18楼2012-03-15 19:43:43
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Justsoso

至尊木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
从显微镜下看,颗粒透明度不错,尺寸好像也不小,似乎可以切割分离一下;上单晶仪扫过单胞没?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

19楼2012-03-15 20:16:32
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by Justsoso at 2012-03-15 20:16:32:
从显微镜下看,颗粒透明度不错,尺寸好像也不小,似乎可以切割分离一下;上单晶仪扫过单胞没?

谢谢,还没有做过,正在做重复性实验,效果不太好。我在减慢溶剂挥发的速度,有了结果我再请教你。
20楼2012-03-15 22:57:33
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whyu166

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
个人建议,增加金属离子的比例。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

21楼2012-03-16 10:32:39
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by whyu166 at 2012-03-16 10:32:39:
个人建议,增加金属离子的比例。

谢谢你,我做的是抗生素,大环内脂类的。
22楼2012-03-16 14:36:33
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11900490

木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
23楼2012-03-17 17:56:37
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zhengbo87913

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
换溶剂  掌握在4-6天  挥发完溶剂
24楼2012-06-16 20:45:30
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xiexingbing

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2012-03-15 03:48:18
使用溶剂扩散法尝试一下,可能长出单晶。即把固体溶解在可溶的溶剂里,把一种这种固体不溶的溶剂缓慢扩散挥发到溶液里,使得溶质逐步结晶出来。

请问对于不溶的物质,怎样培养单晶呢
25楼2013-10-23 08:27:12
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by xiexingbing at 2013-10-23 08:27:12
请问对于不溶的物质,怎样培养单晶呢...

一般使用水热或者溶剂热,在高温高压下是物质溶解。另外,水热方法也可以通过调节水的pH值来增加物质的溶解性。
26楼2013-10-23 15:30:52
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xiexingbing

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by p452_1 at 2013-10-23 15:30:52
一般使用水热或者溶剂热,在高温高压下是物质溶解。另外,水热方法也可以通过调节水的pH值来增加物质的溶解性。...

我的物质在高温下会变成微晶、甚至絮状物,在常温下还能长到0.05毫米大,放在高温下几分钟就变成微晶了。水热我做了几次,出来的都是絮状物、、、朋友帮我看看有什么需要改进的地方,或者其他什么方法
27楼2013-10-24 09:39:19
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by xiexingbing at 2013-10-24 09:39:19
我的物质在高温下会变成微晶、甚至絮状物,在常温下还能长到0.05毫米大,放在高温下几分钟就变成微晶了。水热我做了几次,出来的都是絮状物、、、朋友帮我看看有什么需要改进的地方,或者其他什么方法...

能够想到的方法就是高温、酸化水溶液和减少反应物的量。你可以试一试。
28楼2013-10-24 15:52:01
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xiexingbing

新虫 (小有名气)


引用回帖:
28楼: Originally posted by p452_1 at 2013-10-24 15:52:01
能够想到的方法就是高温、酸化水溶液和减少反应物的量。你可以试一试。...

好的,谢啦
29楼2013-10-25 08:21:29
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liudanna

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by Giji521 at 2012-03-15 08:27:27
溶了重新长,控温,换溶剂,改变条件试试~~~

亲,水热的晶体不好融吧
30楼2013-10-28 09:18:27
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