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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wulp08

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】单晶老是长成白色的毛状的或者是絮状的东西 怎么办?

我用乙醚/正己烷、二氯甲烷/正己烷体系 老是长成絮状的东西  请问各位高手我该怎么办?
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秦涞

木虫 (正式写手)


wulp08(金币+5): 2011-04-05 20:58:43
你的配体是什么啊,你没有试试水热吗,另外,我认为你的估计是挥发太快的原因吧
2楼2011-04-05 20:47:31
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普通回帖

wulp08

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-04-05 20:47:31:
你的配体是什么啊,你没有试试水热吗,另外,我认为你的估计是挥发太快的原因吧

我的就是一个普通的有机化合物,我是做方法学的,得到的产物需要单晶支持一下。我不清楚水热是怎么回事,如果是因为挥发太快,你觉得我该怎么做,要不要在冰箱里面做单晶。
3楼2011-04-05 21:00:33
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秦涞

木虫 (正式写手)


wulp08(金币+5): 2011-04-05 21:48:01
wulp08(金币+1): 2011-04-06 22:14:13
哦,我是做金属有机配合物的,既然你的是有机物,那么估计不能做水热了,建议你在冰箱里试试,但是在冰箱里请记住一定要封好,因为有机物挥发在冰箱里就相当于一个隐形炸弹啊
4楼2011-04-05 21:30:39
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wulp08

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-04-05 21:30:39:
哦,我是做金属有机配合物的,既然你的是有机物,那么估计不能做水热了,建议你在冰箱里试试,但是在冰箱里请记住一定要封好,因为有机物挥发在冰箱里就相当于一个隐形炸弹啊

你说的隐形炸弹是对有机物不好还是对冰箱不好,缝好了如何挥发,你觉得除了DCM和乙醚外我还可以用什么有机溶剂?谢谢!
5楼2011-04-05 21:49:48
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yang_yun

金虫 (正式写手)


wulp08(金币+2): 2011-04-06 10:24:59
wulp08(金币+1): 2011-04-06 22:13:58
应该是配体引起的吧 我用过 酒石酸  氨基酸之类的东西 就非常容易长毛
6楼2011-04-06 10:02:48
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wulp08(金币+2): 2011-04-06 10:25:07
wulp08(金币+1): 2011-04-06 22:13:51
多试试其他溶剂 反正重结晶也快的
7楼2011-04-06 10:15:50
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chenhong37

木虫 (著名写手)



wulp08(金币+3): 2011-04-06 22:13:38
帝夫(金币+1): 感谢您的回复,欢迎常来指导交流! 2011-04-07 10:24:54
乙醚/正己烷、二氯甲烷/正己烷体系?

这两个体系中良溶剂、不良溶剂都挥发性很强。
应该一个挥发性强,另一挥发性弱。控制挥发速度,越慢越好。
另外,浓度要很稀。太浓了,析出晶核多,得到晶体颗粒小或者无规则。

试试 二氯甲烷/乙醇 体系吧。
8楼2011-04-06 21:41:27
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huoyu301

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
帝夫(金币+1): 感谢您的回复,欢迎常来指导交流! 2011-04-07 10:25:06
wulp08(金币+2): 2011-04-07 11:48:31
单晶长毛是因为浓度大了,用棉花团过滤
9楼2011-04-07 08:15:13
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wulp08

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by huoyu301 at 2011-04-07 08:15:13:
单晶长毛是因为浓度大了,用棉花团过滤

能不能麻烦你说详细一点,如何用棉花团过滤,过滤什么时候的溶液?谢谢!
10楼2011-04-07 11:47:30
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)



wulp08(金币+1):谢谢参与
wulp08(金币+2): 2011-04-07 16:23:05
应该是溶剂极性偏小了。
也可以试试其它方法,如扩散法、界面法等。
11楼2011-04-07 14:06:24
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xiexingbing

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by yang_yun at 2011-04-06 10:02:48
应该是配体引起的吧 我用过 酒石酸  氨基酸之类的东西 就非常容易长毛

我在常温下合成出来的是晶体,不溶于溶剂,在水热法高温高压条件下培养出来时絮状物、、、不知道怎么办才好
12楼2013-10-23 08:34:07
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