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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】单晶老是长成白色的毛状的或者是絮状的东西 怎么办？
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wulp08

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】单晶老是长成白色的毛状的或者是絮状的东西 怎么办？

我用乙醚/正己烷、二氯甲烷/正己烷体系 老是长成絮状的东西  请问各位高手我该怎么办？
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1楼 2011-04-04 15:23:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

秦涞

木虫 (正式写手)
wulp08(金币+5): 2011-04-05 20:58:43
你的配体是什么啊，你没有试试水热吗，另外，我认为你的估计是挥发太快的原因吧
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2楼2011-04-05 20:47:31
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普通回帖

wulp08

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-04-05 20:47:31:
你的配体是什么啊，你没有试试水热吗，另外，我认为你的估计是挥发太快的原因吧

我的就是一个普通的有机化合物，我是做方法学的，得到的产物需要单晶支持一下。我不清楚水热是怎么回事，如果是因为挥发太快，你觉得我该怎么做，要不要在冰箱里面做单晶。
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3楼2011-04-05 21:00:33
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秦涞

木虫 (正式写手)
wulp08(金币+5): 2011-04-05 21:48:01
wulp08(金币+1): 2011-04-06 22:14:13
哦，我是做金属有机配合物的，既然你的是有机物，那么估计不能做水热了，建议你在冰箱里试试，但是在冰箱里请记住一定要封好，因为有机物挥发在冰箱里就相当于一个隐形炸弹啊
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4楼2011-04-05 21:30:39
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wulp08

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-04-05 21:30:39:
哦，我是做金属有机配合物的，既然你的是有机物，那么估计不能做水热了，建议你在冰箱里试试，但是在冰箱里请记住一定要封好，因为有机物挥发在冰箱里就相当于一个隐形炸弹啊

你说的隐形炸弹是对有机物不好还是对冰箱不好，缝好了如何挥发，你觉得除了DCM和乙醚外我还可以用什么有机溶剂？谢谢！
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5楼2011-04-05 21:49:48
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yang_yun

金虫 (正式写手)
wulp08(金币+2): 2011-04-06 10:24:59
wulp08(金币+1): 2011-04-06 22:13:58
应该是配体引起的吧 我用过 酒石酸  氨基酸之类的东西 就非常容易长毛
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6楼2011-04-06 10:02:48
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
wulp08(金币+2): 2011-04-06 10:25:07
wulp08(金币+1): 2011-04-06 22:13:51
多试试其他溶剂 反正重结晶也快的
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7楼2011-04-06 10:15:50
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chenhong37

木虫 (著名写手)
★
wulp08(金币+3): 2011-04-06 22:13:38
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:24:54
乙醚/正己烷、二氯甲烷/正己烷体系？

这两个体系中良溶剂、不良溶剂都挥发性很强。
应该一个挥发性强，另一挥发性弱。控制挥发速度，越慢越好。
另外，浓度要很稀。太浓了，析出晶核多，得到晶体颗粒小或者无规则。

试试 二氯甲烷/乙醇 体系吧。
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8楼2011-04-06 21:41:27
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huoyu301

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:25:06
wulp08(金币+2): 2011-04-07 11:48:31
单晶长毛是因为浓度大了，用棉花团过滤
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9楼2011-04-07 08:15:13
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wulp08

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huoyu301 at 2011-04-07 08:15:13:
单晶长毛是因为浓度大了，用棉花团过滤

能不能麻烦你说详细一点，如何用棉花团过滤，过滤什么时候的溶液？谢谢！
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10楼2011-04-07 11:47:30
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)
★
wulp08(金币+1):谢谢参与
wulp08(金币+2): 2011-04-07 16:23:05
应该是溶剂极性偏小了。
也可以试试其它方法，如扩散法、界面法等。
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11楼2011-04-07 14:06:24
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xiexingbing

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by yang_yun at 2011-04-06 10:02:48
应该是配体引起的吧 我用过 酒石酸  氨基酸之类的东西 就非常容易长毛

我在常温下合成出来的是晶体，不溶于溶剂，在水热法高温高压条件下培养出来时絮状物、、、不知道怎么办才好
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12楼2013-10-23 08:34:07
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