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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶培养得到雪花状物质，怎么办？
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

[交流] 单晶培养得到雪花状物质，怎么办？

10mg样品，体系，乙醚（可溶）加正己烷（不可溶），温度，10℃，静置挥发，得到少量雪花状物质，也许是晶体，400倍显微镜下是树杈型的，分叉后，上面又有许多球状物累积在一起。我下一步该怎么办？谢谢大家了。
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    • 2012-03-14 22:19:14, 9 M

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1楼 2012-03-14 22:19:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

p452_1

至尊木虫 (知名作家)
★
红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
使用溶剂扩散法尝试一下，可能长出单晶。即把固体溶解在可溶的溶剂里，把一种这种固体不溶的溶剂缓慢扩散挥发到溶液里，使得溶质逐步结晶出来。
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红魔亮亮
5楼2012-03-15 03:48:18
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yinguojie

铜虫 (著名写手)
★
红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
出现这种情况一般都是ML的比例调节的不好
可以适当增加金属的用量
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红魔亮亮
6楼2012-03-15 07:29:02
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Giji521

银虫 (正式写手)
★
红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
溶了重新长，控温，换溶剂，改变条件试试~~~
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

红魔亮亮
8楼2012-03-15 08:27:27
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etin

荣誉版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
红魔亮亮: 回帖置顶 2012-03-15 19:43:46
引用回帖:
7楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-15 07:56:32:
我觉得是你的晶体生长的速率远快于成核速率，这样会出现微晶，甚至晶体团聚现象，我建议你应该有效控制扩散速率，祝你好运！

我也遇到这样的问题，请问怎么控制呢？换溶剂吗？
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2012-03-15 19:09:51
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普通回帖

红魔亮亮

金虫 (正式写手)
红魔亮亮: 回帖置顶 2012-03-15 19:44:57
附件上边有图片，太大了，我就放附件里面了，麻烦大家看见图片后给点意见。
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2楼2012-03-14 22:22:13
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903868189

木虫 (初入文坛)
★
红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
加溶剂重新长
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3楼2012-03-14 22:49:56
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 903868189 at 2012-03-14 22:49:56:
加溶剂重新长

你是指增大比例，能说详细一点吗？谢谢
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4楼2012-03-14 22:53:32
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lsb1022

金虫 (著名写手)
★
红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
我觉得是你的晶体生长的速率远快于成核速率，这样会出现微晶，甚至晶体团聚现象，我建议你应该有效控制扩散速率，祝你好运！
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红魔亮亮
7楼2012-03-15 07:56:32
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ququ521

银虫 (正式写手)
★
红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
配体析出了
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9楼2012-03-15 09:46:40
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yuecha

新虫 (小有名气)
★
红魔亮亮(金币+2): 谢谢参与
同意六楼
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10楼2012-03-15 17:25:02
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-15 07:56:32:
我觉得是你的晶体生长的速率远快于成核速率，这样会出现微晶，甚至晶体团聚现象，我建议你应该有效控制扩散速率，祝你好运！

谢谢。
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12楼2012-03-15 19:40:26
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yuecha at 2012-03-15 17:25:02:
同意六楼

不带这样回复的。。。。
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13楼2012-03-15 19:40:43
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by Giji521 at 2012-03-15 08:27:27:
溶了重新长，控温，换溶剂，改变条件试试~~~

谢谢。。
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14楼2012-03-15 19:40:57
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ququ521 at 2012-03-15 09:46:40:
配体析出了

谢谢。
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15楼2012-03-15 19:41:04
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by yinguojie at 2012-03-15 07:29:02:
出现这种情况一般都是ML的比例调节的不好
可以适当增加金属的用量

谢谢
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16楼2012-03-15 19:41:18
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2012-03-15 03:48:18:
使用溶剂扩散法尝试一下，可能长出单晶。即把固体溶解在可溶的溶剂里，把一种这种固体不溶的溶剂缓慢扩散挥发到溶液里，使得溶质逐步结晶出来。

谢谢，我试过，效果不太好。
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17楼2012-03-15 19:41:39
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by etin at 2012-03-15 19:09:51:
我也遇到这样的问题，请问怎么控制呢？换溶剂吗？

不知道怎么办，控制速度最多控制挥发速度，温度也不好调控，头疼啊。。。
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18楼2012-03-15 19:43:43
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Justsoso

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从显微镜下看，颗粒透明度不错，尺寸好像也不小，似乎可以切割分离一下；上单晶仪扫过单胞没？
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红魔亮亮
19楼2012-03-15 20:16:32
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by Justsoso at 2012-03-15 20:16:32:
从显微镜下看，颗粒透明度不错，尺寸好像也不小，似乎可以切割分离一下；上单晶仪扫过单胞没？

谢谢，还没有做过，正在做重复性实验，效果不太好。我在减慢溶剂挥发的速度，有了结果我再请教你。
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20楼2012-03-15 22:57:33
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whyu166

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
个人建议，增加金属离子的比例。
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红魔亮亮
21楼2012-03-16 10:32:39
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by whyu166 at 2012-03-16 10:32:39:
个人建议，增加金属离子的比例。

谢谢你，我做的是抗生素，大环内脂类的。
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22楼2012-03-16 14:36:33
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3566201
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23楼2012-03-17 17:56:37
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zhengbo87913

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换溶剂  掌握在4-6天  挥发完溶剂
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24楼2012-06-16 20:45:30
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xiexingbing

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2012-03-15 03:48:18
使用溶剂扩散法尝试一下，可能长出单晶。即把固体溶解在可溶的溶剂里，把一种这种固体不溶的溶剂缓慢扩散挥发到溶液里，使得溶质逐步结晶出来。

请问对于不溶的物质，怎样培养单晶呢
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25楼2013-10-23 08:27:12
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by xiexingbing at 2013-10-23 08:27:12
请问对于不溶的物质，怎样培养单晶呢...

一般使用水热或者溶剂热，在高温高压下是物质溶解。另外，水热方法也可以通过调节水的pH值来增加物质的溶解性。
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26楼2013-10-23 15:30:52
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xiexingbing

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by p452_1 at 2013-10-23 15:30:52
一般使用水热或者溶剂热，在高温高压下是物质溶解。另外，水热方法也可以通过调节水的pH值来增加物质的溶解性。...

我的物质在高温下会变成微晶、甚至絮状物，在常温下还能长到0.05毫米大，放在高温下几分钟就变成微晶了。水热我做了几次，出来的都是絮状物、、、朋友帮我看看有什么需要改进的地方，或者其他什么方法
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27楼2013-10-24 09:39:19
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by xiexingbing at 2013-10-24 09:39:19
我的物质在高温下会变成微晶、甚至絮状物，在常温下还能长到0.05毫米大，放在高温下几分钟就变成微晶了。水热我做了几次，出来的都是絮状物、、、朋友帮我看看有什么需要改进的地方，或者其他什么方法...

能够想到的方法就是高温、酸化水溶液和减少反应物的量。你可以试一试。
赞一下 回复此楼
28楼2013-10-24 15:52:01
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xiexingbing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by p452_1 at 2013-10-24 15:52:01
能够想到的方法就是高温、酸化水溶液和减少反应物的量。你可以试一试。...

好的，谢啦
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29楼2013-10-25 08:21:29
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liudanna

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by Giji521 at 2012-03-15 08:27:27
溶了重新长，控温，换溶剂，改变条件试试~~~

亲，水热的晶体不好融吧
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30楼2013-10-28 09:18:27
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