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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相色谱柱效评价方法的客观性和实用性，大家讨论一下
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

[交流] 关于气相色谱柱效评价方法的客观性和实用性，大家讨论一下

GC的柱效，计算方法很简单，但是计算结果是否有比较好的实用价值、是否能真实客观的评价色谱柱的分离能力，是否有过深入的讨论？
用色谱也比较久了，但这个问题还真是最近才仔细考虑
一般说一根色谱柱的柱效有XX塔板数，或者xx塔板数/米，很少提及测试的条件，有的只是简单的说明测试用的物质，而对柱温、流动相种类、流速等条件基本上都不会详细讲。这就带来了很大的不确定。众所周知，GC填充柱的塔板数严重的依赖于流动相的种类和线速度，毛细管柱虽然这种依赖性稍微小一些，但也不能忽视。而且一般的情况下，容量因子大的组分，测得的塔板数通常都会比较大。对于这方面的问题，不知道大家怎么看？
影响更为明显的是柱温，其影响可以超过一个数量级。最近在尝试微填充柱快速分离芳烃。1米长的柱子，等温条件，甲苯1000多塔板数，苯乙烯2000多。要是采取程序升温，保留较强的几个峰都明显柱效高很多，按苯乙烯计算，达到1.8万多塔板数，而且如果进一步改善升温程序，强保留的几个峰还可以及计算出更高的塔板数。因此也不禁要问，这样的塔板数计算结果是否真的有实用意义？
我个人认为，应该确定最佳流速后，在恒温恒流条件下测定柱效，这样计算出的结果才有可比性，才能比较客观的评价柱子的性能。
不知各位有什么看法，希望踊跃讨论。
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1楼 2012-03-12 03:27:21
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
没用过填充柱 用毛细柱比较多
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2楼2012-03-12 11:16:06
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2012-03-12 11:16:06:
没用过填充柱 用毛细柱比较多

虽然毛细管柱和填充柱有较大的差别，但在评价柱效时也明显有这方面的问题。
恒温使用时柱效不高的柱子，如果充分利用低初始温度的固定相聚焦效应，塔板数可以增加几十倍。这样的测试结果在评价色谱柱，特别是选购色谱柱时可能会产生一定的误导。不知道各位在购买的时候是否也遇到过。
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3楼2012-03-12 11:40:01
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-03-12 20:32:35
固定相粒度、载气种类、液膜厚度、载气流速及柱温都对柱效有影响，楼主说的对，只有在相同的色谱条件下，才好比较不同色谱柱的柱效。
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4楼2012-03-12 11:48:49
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
速率理论阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
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5楼2012-03-12 11:50:07
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
楼上说的是如何获得最高的分离效果，这是与具体的测试项目有关的，不同情况下肯定有差异。
我这主要想讨论如何比较客观的评价色谱柱。如果将每根色谱柱分离效果最佳的个例拿出来，肯定是不能进行横向比较的，也难以代表该色谱柱的总体性能。
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6楼2012-03-12 12:02:44
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
要讨论的东西很多
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7楼2012-03-12 12:40:52
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cgbin110

金虫 (职业作家)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
来帮顶的
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8楼2012-03-12 13:21:44
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cgbin110

金虫 (职业作家)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
padodo: 专业版块，请勿灌水哦 2012-03-12 20:32:59
来领bb的
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9楼2012-03-12 13:21:54
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cgbin110

金虫 (职业作家)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
谢谢楼主
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10楼2012-03-12 13:22:02
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-03-12 11:40:01:
虽然毛细管柱和填充柱有较大的差别，但在评价柱效时也明显有这方面的问题。
恒温使用时柱效不高的柱子，如果充分利用低初始温度的固定相聚焦效应，塔板数可以增加几十倍。这样的测试结果在评价色谱柱，特别是选 ...

那个倒不懂这么多哎
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11楼2012-03-12 15:15:37
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rabbit7919

木虫 (职业作家)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
帮顶
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13楼2012-03-12 15:42:43
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rabbit7919

木虫 (职业作家)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
刚毕业时候 用过一段 但是学的不精 就不在这献丑了
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14楼2012-03-12 15:43:16
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wohenchun

银虫 (正式写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
可以做个仿真，把几种常用的柱子做成模型，然后通过大量的实验，收集对不同种化合物的塔板数，收集文献中的测试条件。把几个变量都加到模型里。然后，界面上输入需要分离的化合物，软件给出合适的柱子和测试条件，还有相关的参考文献测试条件。
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17楼2012-03-12 15:59:00
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
帮顶
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19楼2012-03-12 16:06:00
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
哎~~怎么全是灌水的……
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23楼2012-03-12 16:44:37
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
版主都来灌水，无语了
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27楼2012-03-12 22:16:17
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linru2011

木虫 (著名写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
这些是色谱柱厂家会提供的吧，柱子的优点，适用的范围等，我们使用的只能根据自己的使用经验来对标准物的检测来进行横向比较了吧……
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28楼2012-03-13 16:58:29
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
厂家应该有测定柱效时的方法吧，柱效和升温速率、气流等仪器因素关系很大。个人认为柱效在对比不同时期柱子的性能上用处较大，根据色谱柱柱效下降程度来断定柱子是否需要更换。
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31楼2012-03-13 23:46:58
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牵云

铜虫 (小有名气)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
我也正在纠结呢
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32楼2012-07-01 22:43:36
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卓越_先锋

荣誉版主 (职业作家)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
搞不懂柱效怎么算

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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33楼2012-12-20 23:20:39
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佟智慧85

金虫 (小有名气)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
想知道你讨论这个问题的实际用途是想做什么？
是想要评测自己手头的柱子中哪些相对柱效较好么?
柱效对于同一型号柱子在同一条件下的分离性能是有实际参考价值的。而不同条件下当然就无法得出柱效相对比较的结论。
你只是想让给出柱效或者塔板数的文献或给出结论者附上试验参数么？
个人认为柱效结论应该是建立在一定的参数控制下的。即时不说明，也是存在参数控制的。
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34楼2012-12-21 08:48:08
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佟智慧85

金虫 (小有名气)
并且，需要注意的是，即使给出了试验参数，你也未必就可以得到相同的塔板数和柱效，这个塔板数只是一个参考值。譬如：同一厂家出厂的类似填料的柱子，测试环境可能就是相同的，这时你就可以参考这个塔板数了。
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35楼2012-12-21 08:51:36
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我有一个梦想12楼
2012-03-12 15:34   回复  
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祝福祝福
rabbit791915楼
2012-03-12 15:43   回复  
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I_Gabriel16楼
2012-03-12 15:55   回复  
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73959269418楼
2012-03-12 16:05   回复  
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yangwang062420楼
2012-03-12 16:21   回复  
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yangwang062421楼
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yangwang062422楼
2012-03-12 16:23   回复  
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xiejf24楼
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xiejf26楼
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linru201129楼
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