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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相色谱柱效评价方法的客观性和实用性，大家讨论一下
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

[交流] 关于气相色谱柱效评价方法的客观性和实用性，大家讨论一下

GC的柱效，计算方法很简单，但是计算结果是否有比较好的实用价值、是否能真实客观的评价色谱柱的分离能力，是否有过深入的讨论？
用色谱也比较久了，但这个问题还真是最近才仔细考虑
一般说一根色谱柱的柱效有XX塔板数，或者xx塔板数/米，很少提及测试的条件，有的只是简单的说明测试用的物质，而对柱温、流动相种类、流速等条件基本上都不会详细讲。这就带来了很大的不确定。众所周知，GC填充柱的塔板数严重的依赖于流动相的种类和线速度，毛细管柱虽然这种依赖性稍微小一些，但也不能忽视。而且一般的情况下，容量因子大的组分，测得的塔板数通常都会比较大。对于这方面的问题，不知道大家怎么看？
影响更为明显的是柱温，其影响可以超过一个数量级。最近在尝试微填充柱快速分离芳烃。1米长的柱子，等温条件，甲苯1000多塔板数，苯乙烯2000多。要是采取程序升温，保留较强的几个峰都明显柱效高很多，按苯乙烯计算，达到1.8万多塔板数，而且如果进一步改善升温程序，强保留的几个峰还可以及计算出更高的塔板数。因此也不禁要问，这样的塔板数计算结果是否真的有实用意义？
我个人认为，应该确定最佳流速后，在恒温恒流条件下测定柱效，这样计算出的结果才有可比性，才能比较客观的评价柱子的性能。
不知各位有什么看法，希望踊跃讨论。
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1楼 2012-03-12 03:27:21
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2012-03-12 11:16:06:
没用过填充柱 用毛细柱比较多

虽然毛细管柱和填充柱有较大的差别，但在评价柱效时也明显有这方面的问题。
恒温使用时柱效不高的柱子，如果充分利用低初始温度的固定相聚焦效应，塔板数可以增加几十倍。这样的测试结果在评价色谱柱，特别是选购色谱柱时可能会产生一定的误导。不知道各位在购买的时候是否也遇到过。
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3楼2012-03-12 11:40:01
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
没用过填充柱 用毛细柱比较多
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2楼2012-03-12 11:16:06
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-03-12 20:32:35
固定相粒度、载气种类、液膜厚度、载气流速及柱温都对柱效有影响，楼主说的对，只有在相同的色谱条件下，才好比较不同色谱柱的柱效。
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4楼2012-03-12 11:48:49
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
xx小小xx(金币+1): 谢谢参与
速率理论阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
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5楼2012-03-12 11:50:07
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