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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱样品难溶
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱样品难溶

本人要测一个药物的残留溶剂，样品比较难溶，用DMSO、乙腈、甲醇都试过了，由于需要测DMF含量，所以感觉用顶空的话测得不够准确，请各位大侠不吝赐教，金币如数奉上
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1楼 2012-03-09 20:32:01
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
绿野仙踪2572(金币+30): ★★★很有帮助 2012-03-10 22:29:01
参照合成工艺，选溶解度相对较高的溶剂。做气相样品要求完全溶解的，不管是直接进样，还是顶空进样。
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2楼2012-03-10 14:02:53
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
顶空怎么能不准呢……看你时间和温度了
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3楼2012-03-10 14:14:53
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-03-10 14:02:53:
参照合成工艺，选溶解度相对较高的溶剂。做气相样品要求完全溶解的，不管是直接进样，还是顶空进样。

谢谢啦，非常好的建议。但是我听说有用那种固体片剂直接做顶空的，只是做标准品对照的时候比较麻烦，要选用完全一致的基质
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4楼2012-03-10 22:23:36
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:14:53:
顶空怎么能不准呢……看你时间和温度了

我看资料上说DMF响应很小，顶空温度比较低的话平衡系数就低，气相中含量就比较少，温度高的话顶空瓶的气密性就不好，所以比较纠结。以前没有测过DMF，没啥经验啊，呵呵，大侠给个参数
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5楼2012-03-10 22:27:21
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betterflower

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
酸碱溶液呢
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6楼2012-03-12 11:43:12
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