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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱样品难溶

本人要测一个药物的残留溶剂,样品比较难溶,用DMSO、乙腈、甲醇都试过了,由于需要测DMF含量,所以感觉用顶空的话测得不够准确,请各位大侠不吝赐教,金币如数奉上
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
绿野仙踪2572(金币+30): ★★★很有帮助 2012-03-10 22:29:01
参照合成工艺,选溶解度相对较高的溶剂。做气相样品要求完全溶解的,不管是直接进样,还是顶空进样。
2楼2012-03-10 14:02:53
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
顶空怎么能不准呢……看你时间和温度了
3楼2012-03-10 14:14:53
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-03-10 14:02:53:
参照合成工艺,选溶解度相对较高的溶剂。做气相样品要求完全溶解的,不管是直接进样,还是顶空进样。

谢谢啦,非常好的建议。但是我听说有用那种固体片剂直接做顶空的,只是做标准品对照的时候比较麻烦,要选用完全一致的基质
4楼2012-03-10 22:23:36
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:14:53:
顶空怎么能不准呢……看你时间和温度了

我看资料上说DMF响应很小,顶空温度比较低的话平衡系数就低,气相中含量就比较少,温度高的话顶空瓶的气密性就不好,所以比较纠结。以前没有测过DMF,没啥经验啊,呵呵,大侠给个参数
5楼2012-03-10 22:27:21
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betterflower

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
酸碱溶液呢
6楼2012-03-12 11:43:12
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