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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化石墨制备过程的现象与问题
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iflyp

金虫 (正式写手)

[交流] 氧化石墨制备过程的现象与问题

经过文献整理，及在小木虫上和大家的交流，终于自己摸索着进行了石墨烯制备的前期工作，氧化石墨的制备，过程中存在以下一些现象，不知正确与否，在这里和大家交流交流

1 石墨粉在80℃水浴下，预氧化6h，用蒸馏水稀释后，会有气泡冒出，静置一夜后，次日仍有少量气泡，液面上有一层悬浮物，我想可能是没有氧化的石墨粉吧

2 在加入KMnO4后，会有刺激性气味产生，同时也会有褐色气体出现在烧杯壁上，搅拌停止，感觉烧杯内液体似乎有些发青色，这是正常现象么

3 之后恒压滴入250mL蒸馏水，这一步我是在0℃冰浴条件下进行的，发现并没有大量的热产生，可能是0℃冰浴造成的，这样应该是对石墨膨胀的效果影响很大吧，现在感觉应该是在室温下，恒压滴入蒸馏水就可以了

4 最后加入H2O2，立即产生亮黄色泡沫，但是搅拌过程中，一直都是黄色和褐色的混合，并不是均一的颜色，我感觉这一步存在着错误，还请大家多多指正呀

5 最最后，就是抽滤了，发现抽滤后滤液显青色，这是怎么回事呀？看着有的文献说趁热抽滤，有的说静置一晚后抽滤，这两者有什么区别么，我是在静置一晚后抽滤的

下面附上我的样品图
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1楼 2012-02-25 15:33:04
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
iflyp(金币+1):谢谢参与
气泡是氧化还原过程的产物。加入高锰酸钾就应该发绿
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3楼2012-02-25 17:35:38
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by zhang4743 at 2012-07-15 11:23:29
刚开始还可以抽滤，我发现跟PH有关系，溶液酸性的时候很容易抽滤，用蒸馏水越洗到中性就根本抽不下去了。那用什么方法来洗啊，觉得用离心来洗太麻烦了吧。

没办法，我就是一点点离心的
赞一下(1人) 回复此楼
32楼2012-07-15 14:06:36
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普通回帖

iflyp

金虫 (正式写手)
实际上，颜色看起来没有这样均匀的，是褐色和黄色的混合色，第二天看起来就像是褐色的一样，可是拍出来却显的黄色

加入双氧水，搅拌2h后
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2楼2012-02-25 17:17:51
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guohuijin

金虫 (小有名气)
★
iflyp(金币+1):谢谢参与
我做的效果还没有LZ的好，颜色没有那么亮那么黄，感觉要重做
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4楼2012-02-25 18:03:28
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jinger03

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
热的石墨粉加水，会不会产生会煤气了？高锰酸钾氧化形成二氧化氮
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5楼2012-02-26 09:13:25
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jinger03

金虫 (小有名气)
热过滤一般是除杂，将一些溶解度随温度升高而增加的杂志滤掉~~
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6楼2012-02-26 09:14:53
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hemaowei

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不均一是正确的，因为离心之前，氧化石墨烯分散并不均匀。
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7楼2012-02-26 10:50:54
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hemaowei

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by jinger03 at 2012-02-26 09:14:53:
热过滤一般是除杂，将一些溶解度随温度升高而增加的杂志滤掉~~

6楼的观点是正确的，所以我建议即使静止一夜，在将上层液体倾倒之后，也要用热蒸馏水洗涤。
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8楼2012-02-26 10:53:02
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sltmac

荣誉版主 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
抽滤后怎么会变青色呢？加入稀盐酸静置隔夜后第二天抽滤。
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9楼2012-02-26 11:12:34
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萝莉小妹儿

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
趁热抽滤是因为热的时候抽滤更快吧，我等溶液冷了过后，水基本上都下不去了。
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10楼2012-02-26 11:32:23
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swxby

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
静置吧，我们这实验室都是静置。
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11楼2012-02-26 14:25:20
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 萝莉小妹儿 at 2012-02-26 11:32:23:
趁热抽滤是因为热的时候抽滤更快吧，我等溶液冷了过后，水基本上都下不去了。

砂芯漏斗抽滤，速度很慢的，难道热的时候抽滤会很快么，现在感觉抽滤之后，再分别用盐酸和蒸馏水洗涤抽滤，貌似需要很长时间，估计要几天了，这一步大家都是怎么做的呀
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12楼2012-02-27 09:56:54
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by swxby at 2012-02-26 14:25:20:
静置吧，我们这实验室都是静置。

静置之后，用1L 的盐酸和蒸馏水分别抽滤洗涤，要好久好久的时间呀
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13楼2012-02-27 10:00:14
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bobo942

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我们是静置了之后，直接离心分离
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14楼2012-02-27 10:06:10
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BUCT帅帅

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主的方法与我做的好像有许多不同之处，能把你参考的文献给我看一下吗？
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15楼2012-02-27 10:55:29
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by BUCT帅帅 at 2012-02-27 10:55:29:
楼主的方法与我做的好像有许多不同之处，能把你参考的文献给我看一下吗？

是么，不知道你用的什么方法，我是参考的毕业论文，咱们可以交流交流，怎么给你呀
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16楼2012-02-27 14:46:05
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-02-25 17:35:38:
气泡是氧化还原过程的产物。加入高锰酸钾就应该发绿

恩，我想问一下，之后缓慢滴加蒸馏水，是在室温条件下加入么？
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17楼2012-02-27 14:47:55
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guohuijin at 2012-02-25 18:03:28:
我做的效果还没有LZ的好，颜色没有那么亮那么黄，感觉要重做

我的也不是拍出来的样子，我的颜色很不均匀，不知道大家的都是什么样子的，不是搞材料的，不知道能不能做出来呀
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18楼2012-02-27 14:49:10
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BUCT帅帅

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 14:46:05:
是么，不知道你用的什么方法，我是参考的毕业论文，咱们可以交流交流，怎么给你呀

我好像昨天还是前天就给你发了短消息，你没有看到。。。
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19楼2012-02-27 14:55:23
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 14:47:55:
恩，我想问一下，之后缓慢滴加蒸馏水，是在室温条件下加入么？

额。。我没有这步哎~
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20楼2012-02-27 15:18:04
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踏步无痕

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 09:56:54:
砂芯漏斗抽滤，速度很慢的，难道热的时候抽滤会很快么，现在感觉抽滤之后，再分别用盐酸和蒸馏水洗涤抽滤，貌似需要很长时间，估计要几天了，这一步大家都是怎么做的呀

离心可能比抽滤快点
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21楼2012-02-27 15:29:05
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
我做出来的，放一段时间颜色就变成黑色的了。。。5.。都不明白
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22楼2012-02-27 17:53:38
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by xiejf at 2012-02-27 15:18:04:
额。。我没有这步哎~

不加蒸馏水，怎么使石墨膨胀呢
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23楼2012-02-27 20:02:07
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 20:02:07:
不加蒸馏水，怎么使石墨膨胀呢

方法真的很多的，不要这么局限啊。。。
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24楼2012-02-27 20:13:32
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by xiejf at 2012-02-27 20:13:32:
方法真的很多的，不要这么局限啊。。。

加蒸馏水是为了使石墨膨胀，之后的制的氧化石墨，氧化石墨在高温马弗炉内热冲击，得到的是膨胀石墨
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25楼2012-02-28 12:37:02
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-02-27 17:53:38:
我做出来的，放一段时间颜色就变成黑色的了。。。5.。都不明白

加入双氧水，抽滤之后，发现用蒸馏水直接冲洗时，立刻变成了黑色，而如果用盐酸冲洗，好像就没有那么明显的变色，这是怎么回事呀，另外盐酸怎么可以洗掉锰离子呢，不明白这一点
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26楼2012-02-28 12:39:32
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ablemeeting

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
后处理的抽滤、透析、离心等都是为了除掉杂质，我是这样想的，不知对不对，请指教哦。
抽滤用盐酸清洗是为了除掉钾、锰等阳离子（我看别人是这么说的，不知对不对）；透析除掉硫酸根、氯离子等；离心除掉未氧化的石墨……
这样对不对呢？？
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27楼2012-03-14 16:17:59
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zhang4743

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
求教搂主，我怎么抽滤不了呢，抽滤不下去 啊,肿么办？
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29楼2012-07-13 21:55:40
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by zhang4743 at 2012-07-13 21:55:40
求教搂主，我怎么抽滤不了呢，抽滤不下去 啊,肿么办？

是很慢的
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30楼2012-07-15 10:44:31
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zhang4743

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚开始还可以抽滤，我发现跟PH有关系，溶液酸性的时候很容易抽滤，用蒸馏水越洗到中性就根本抽不下去了。那用什么方法来洗啊，觉得用离心来洗太麻烦了吧。
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31楼2012-07-15 11:23:29
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zhang4743

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我想把膨胀石墨稳定分散在水中，用了超声处理，加了分散剂。可是很快就沉降下来了，求指点啊。超声功率150W，是不是我的超声功率不够啊？好像挺少人做这个的。
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33楼2012-07-16 21:51:30
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iflyp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by zhang4743 at 2012-07-16 21:51:30
我想把膨胀石墨稳定分散在水中，用了超声处理，加了分散剂。可是很快就沉降下来了，求指点啊。超声功率150W，是不是我的超声功率不够啊？好像挺少人做这个的。

没这样做过呀，
没有加分散剂，超生时，很难分散
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34楼2012-07-17 09:55:15
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zhang4743

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
34楼: Originally posted by iflyp at 2012-07-17 09:55:15
没这样做过呀，
没有加分散剂，超生时，很难分散...

超声能不能把石墨片打成纳米或微米级别？这个跟石墨烯的分散液有什么区别？
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35楼2012-07-17 18:43:18
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paihuai

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
抽滤太慢了，离心快一些。
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36楼2012-10-08 09:40:34
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flower_zlh

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大家用的抽滤膜是什么材料
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37楼2012-12-06 22:07:16
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ylovew

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by iflyp at 2012-07-15 14:06:36
没办法，我就是一点点离心的...

弱弱的问一下，您离心的时候离心机转速一般都是多大呀？谢啦
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38楼2013-03-01 19:13:46
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小白sang

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by iflyp at 2012-07-15 14:06:36
没办法，我就是一点点离心的...

我觉得没有必要抽滤氧化石墨烯，因为下一步的处理不需要很纯净的氧化石墨烯，只要取少量处理后称重，就可以知道氧化石墨烯的总含量。可以提高处理效率
赞一下 回复此楼
39楼2013-04-27 19:22:54
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20121123ch

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by iflyp at 2012-02-25 17:17:51
实际上，颜色看起来没有这样均匀的，是褐色和黄色的混合色，第二天看起来就像是褐色的一样，可是拍出来却显的黄色

加入双氧水，搅拌2h后

对着哩
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40楼2013-08-20 21:54:46
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20121123ch

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 09:56:54
砂芯漏斗抽滤，速度很慢的，难道热的时候抽滤会很快么，现在感觉抽滤之后，再分别用盐酸和蒸馏水洗涤抽滤，貌似需要很长时间，估计要几天了，这一步大家都是怎么做的呀...

离心
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41楼2013-08-20 21:55:36
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艳兴

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 踏步无痕 at 2012-02-27 15:29:05
离心可能比抽滤快点...

离心能洗净吗
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42楼2013-09-24 14:55:09
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艳兴

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by ablemeeting at 2012-03-14 16:17:59
后处理的抽滤、透析、离心等都是为了除掉杂质，我是这样想的，不知对不对，请指教哦。
抽滤用盐酸清洗是为了除掉钾、锰等阳离子（我看别人是这么说的，不知对不对）；透析除掉硫酸根、氯离子等；离心除掉未氧化的石 ...

你那意思是说这三种方法都要用了
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43楼2013-09-24 14:56:11
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艳兴

木虫 (著名写手)
引用回帖:
39楼: Originally posted by 小白sang at 2013-04-27 19:22:54
我觉得没有必要抽滤氧化石墨烯，因为下一步的处理不需要很纯净的氧化石墨烯，只要取少量处理后称重，就可以知道氧化石墨烯的总含量。可以提高处理效率...

怎么知道啊？你下一步不是做石墨烯吗
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44楼2013-09-24 14:57:08
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小岛Da

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-02-27 17:53:38
我做出来的，放一段时间颜色就变成黑色的了。。。5.。都不明白

确实 我现在处于抽滤不下去 用去离子水 洗到ph=3 的胶体应为实验室离心机转速只有4000左右 发现离心效果开始变差了 放在烧杯中 颜色就像川贝枇杷露一样 很是苦恼
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45楼2014-03-30 11:19:11
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zycrlze28楼
2012-04-07 14:54   回复  
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