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iflyp

金虫 (正式写手)


[交流] 氧化石墨制备过程的现象与问题

经过文献整理,及在小木虫上和大家的交流,终于自己摸索着进行了石墨烯制备的前期工作,氧化石墨的制备,过程中存在以下一些现象,不知正确与否,在这里和大家交流交流

1 石墨粉在80℃水浴下,预氧化6h,用蒸馏水稀释后,会有气泡冒出,静置一夜后,次日仍有少量气泡,液面上有一层悬浮物,我想可能是没有氧化的石墨粉吧

2 在加入KMnO4后,会有刺激性气味产生,同时也会有褐色气体出现在烧杯壁上,搅拌停止,感觉烧杯内液体似乎有些发青色,这是正常现象么

3 之后恒压滴入250mL蒸馏水,这一步我是在0℃冰浴条件下进行的,发现并没有大量的热产生,可能是0℃冰浴造成的,这样应该是对石墨膨胀的效果影响很大吧,现在感觉应该是在室温下,恒压滴入蒸馏水就可以了

4 最后加入H2O2,立即产生亮黄色泡沫,但是搅拌过程中,一直都是黄色和褐色的混合,并不是均一的颜色,我感觉这一步存在着错误,还请大家多多指正呀

5 最最后,就是抽滤了,发现抽滤后滤液显青色,这是怎么回事呀?看着有的文献说趁热抽滤,有的说静置一晚后抽滤,这两者有什么区别么,我是在静置一晚后抽滤的

下面附上我的样品图
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iflyp(金币+1):谢谢参与
气泡是氧化还原过程的产物。加入高锰酸钾就应该发绿
3楼2012-02-25 17:35:38
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iflyp

金虫 (正式写手)


实际上,颜色看起来没有这样均匀的,是褐色和黄色的混合色,第二天看起来就像是褐色的一样,可是拍出来却显的黄色

加入双氧水,搅拌2h后

2楼2012-02-25 17:17:51
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guohuijin

金虫 (小有名气)



iflyp(金币+1):谢谢参与
我做的效果还没有LZ的好,颜色没有那么亮那么黄,感觉要重做
4楼2012-02-25 18:03:28
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jinger03

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
热的石墨粉加水,会不会产生会煤气了?高锰酸钾氧化形成二氧化氮
5楼2012-02-26 09:13:25
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