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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化石墨制备过程的现象与问题
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iflyp

金虫 (正式写手)

[交流] 氧化石墨制备过程的现象与问题

经过文献整理，及在小木虫上和大家的交流，终于自己摸索着进行了石墨烯制备的前期工作，氧化石墨的制备，过程中存在以下一些现象，不知正确与否，在这里和大家交流交流

1 石墨粉在80℃水浴下，预氧化6h，用蒸馏水稀释后，会有气泡冒出，静置一夜后，次日仍有少量气泡，液面上有一层悬浮物，我想可能是没有氧化的石墨粉吧

2 在加入KMnO4后，会有刺激性气味产生，同时也会有褐色气体出现在烧杯壁上，搅拌停止，感觉烧杯内液体似乎有些发青色，这是正常现象么

3 之后恒压滴入250mL蒸馏水，这一步我是在0℃冰浴条件下进行的，发现并没有大量的热产生，可能是0℃冰浴造成的，这样应该是对石墨膨胀的效果影响很大吧，现在感觉应该是在室温下，恒压滴入蒸馏水就可以了

4 最后加入H2O2，立即产生亮黄色泡沫，但是搅拌过程中，一直都是黄色和褐色的混合，并不是均一的颜色，我感觉这一步存在着错误，还请大家多多指正呀

5 最最后，就是抽滤了，发现抽滤后滤液显青色，这是怎么回事呀？看着有的文献说趁热抽滤，有的说静置一晚后抽滤，这两者有什么区别么，我是在静置一晚后抽滤的

下面附上我的样品图
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1楼 2012-02-25 15:33:04
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20121123ch

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 09:56:54
砂芯漏斗抽滤，速度很慢的，难道热的时候抽滤会很快么，现在感觉抽滤之后，再分别用盐酸和蒸馏水洗涤抽滤，貌似需要很长时间，估计要几天了，这一步大家都是怎么做的呀...

离心
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41楼2013-08-20 21:55:36
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iflyp

金虫 (正式写手)
实际上，颜色看起来没有这样均匀的，是褐色和黄色的混合色，第二天看起来就像是褐色的一样，可是拍出来却显的黄色

加入双氧水，搅拌2h后
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2楼2012-02-25 17:17:51
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
iflyp(金币+1):谢谢参与
气泡是氧化还原过程的产物。加入高锰酸钾就应该发绿
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3楼2012-02-25 17:35:38
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guohuijin

金虫 (小有名气)
★
iflyp(金币+1):谢谢参与
我做的效果还没有LZ的好，颜色没有那么亮那么黄，感觉要重做
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4楼2012-02-25 18:03:28
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