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氧化石墨制备过程的现象与问题
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经过文献整理,及在小木虫上和大家的交流,终于自己摸索着进行了石墨烯制备的前期工作,氧化石墨的制备,过程中存在以下一些现象,不知正确与否,在这里和大家交流交流 1 石墨粉在80℃水浴下,预氧化6h,用蒸馏水稀释后,会有气泡冒出,静置一夜后,次日仍有少量气泡,液面上有一层悬浮物,我想可能是没有氧化的石墨粉吧 2 在加入KMnO4后,会有刺激性气味产生,同时也会有褐色气体出现在烧杯壁上,搅拌停止,感觉烧杯内液体似乎有些发青色,这是正常现象么 3 之后恒压滴入250mL蒸馏水,这一步我是在0℃冰浴条件下进行的,发现并没有大量的热产生,可能是0℃冰浴造成的,这样应该是对石墨膨胀的效果影响很大吧,现在感觉应该是在室温下,恒压滴入蒸馏水就可以了 4 最后加入H2O2,立即产生亮黄色泡沫,但是搅拌过程中,一直都是黄色和褐色的混合,并不是均一的颜色,我感觉这一步存在着错误,还请大家多多指正呀 5 最最后,就是抽滤了,发现抽滤后滤液显青色,这是怎么回事呀?看着有的文献说趁热抽滤,有的说静置一晚后抽滤,这两者有什么区别么,我是在静置一晚后抽滤的 下面附上我的样品图 |
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xiejf
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