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tazhongren

金虫 (正式写手)

[求助] 内生真菌发酵产物的分离

内生真菌发酵产物的分离,走HPLC发现最大紫外吸收都在248nm,说明母核一个一样,所以很难分离. 过了硅胶和反相柱后上HPLC检测发现还是不纯,而且峰很杂。

例如其中一个流份图如下:
HPLC条件: 60-80%甲醇30min,100% 10min
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

tazhongren: 回帖置顶 2012-02-21 16:31:49
引用回帖:
4楼: Originally posted by tazhongren at 2012-02-21 10:06:15:
你指的不过柱子是小的硅胶和凝胶柱么?我基本上也是粗分一下就制备。可是在HPLC摸制备条件峰总是分不开啊。

所有小点的柱子都是,只要是柱子损耗都比较大,损耗主要在你点板合瓶过程里。可以尝试制备板,这个一次搞定,不需要点板合瓶,损失比较小

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分离、分离
6楼2012-02-21 12:30:02
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查看全部 18 个回答

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流 2012-02-20 21:55:12
tazhongren: 金币+2 2012-05-10 13:59:49
真菌里面只能找量大点好的分,不要纠结于这样的峰。我见过做真菌的是这么做的。萃取-硅胶粗分-凝胶然后就直接制备液相,他的经验是只作好的峰,坚决不用柱子,最后半年拿了20多个,六个新的。就是柱子过这么少的情况下,他分到的化合物大部分都是一两毫克
分离、分离
2楼2012-02-20 21:42:47
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雨夜漫步

禁虫 (正式写手)

leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-21 07:58:36
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-21 19:38:01
本帖内容被屏蔽

3楼2012-02-20 23:04:37
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tazhongren

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-02-20 21:42:47:
真菌里面只能找量大点好的分,不要纠结于这样的峰。我见过做真菌的是这么做的。萃取-硅胶粗分-凝胶然后就直接制备液相,他的经验是只作好的峰,坚决不用柱子,最后半年拿了20多个,六个新的。就是柱子过这么少的 ...

你指的不过柱子是小的硅胶和凝胶柱么?我基本上也是粗分一下就制备。可是在HPLC摸制备条件峰总是分不开啊。
4楼2012-02-21 10:06:15
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