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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 液相色谱杂质计算？
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c402073239

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱杂质计算？

在液相色谱杂质计算时，通常按照以下情况描述：
描述1、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述2、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取本品对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10.0µg的溶液，作为对照品溶液。取供试品和对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述1、由于采用自身对照，对照品浓度为供试品浓度的百分之一，计算杂质可以用样品中杂质峰面积除以对照溶液主峰面积，即为杂质的百分含量。
描述2、杂质该怎么计算？杂质结果描述中只是峰面积之比。要把样品浓度和对照品浓度都带入计算吗？
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tanya

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1楼 2012-02-11 16:22:15
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c402073239

金虫 (正式写手)
20µl为进样量20微升，10.0µg为10微克
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2楼2012-02-11 16:24:28
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aquemarine

金虫 (小有名气)
★
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c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:45
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-02-15 11:00:38
在描述2中,需要将本品,和对照品按所制备时的质量浓度代入计算.
实际上仍然属于自身稀释对照法的一种.但是,如此这样设定,其方法原理并不精确,因为在这样的情况下,必须符合药品主成分和杂质的信号响应因子一致的前提.目前SFDA在审质量研究资料时,都要求提供杂质和主成分的同一波长下的紫外响应系数等等,如果是使用最为普遍的HPLC-UV的话.
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3楼2012-02-11 22:14:47
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News

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:52
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-12 17:51:44
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-02-15 11:00:55
1.根据你的描述，你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%，怎么后面的杂质限度有为0.3%呢？
2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为 杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%， 进一步详细化，杂质%=杂质浓度*稀释体积/供试品主成分浓度*稀释体积 * 100%，因为两者的处理过程一致，因此稀释体积一致可以消去，公式为杂质%=杂质浓度/供试品主成分浓度 * 100%  ，这里需要说明的是，我们认为杂质与主成分的响应接近一致，所以公式又变为 杂质%=杂质峰面积/供试品主成分峰面积 * 100%  ，这里注意 对照溶液的峰面积就是稀释100倍后的峰面积，因此 公式再进一步简化为 杂质%=杂质峰面积/对照主成分峰面积 %。 公式出来了，就是峰面积之比。
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4楼2012-02-12 01:32:40
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by aquemarine at 2012-02-11 22:14:47:
在描述2中,需要将本品,和对照品按所制备时的质量浓度代入计算.
实际上仍然属于自身稀释对照法的一种.但是,如此这样设定,其方法原理并不精确,因为在这样的情况下,必须符合药品主成分和杂质的信号响应因子一致的前 ...

已知杂质的校正因子已提供，未知杂质的校正因子为1
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5楼2012-02-12 12:15:59
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-12 01:32:40:
1.根据你的描述，你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%，怎么后面的杂质限度有为0.3%呢？
2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为 杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%， 进一步详细化，杂质%=杂质浓度*稀释 ...

1、我的杂质LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要说的就的样品浓度与供试品浓度接近百分之一的关系，由于是人为操作，你的浓度不可能就是百分之一关系  。
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6楼2012-02-12 12:19:23
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c402073239: 金币+1 2012-03-21 09:18:51
引用回帖:
6楼: Originally posted by c402073239 at 2012-02-12 12:19:23:
1、我的杂质LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要说的就的样品浓度与供试品浓度接近百分之一的关系，由于是人为操作，你的浓度不可能就是百分之一关系  。

什么都有误差的，怎么可能没有误差呢？只要操作准确，误差的影响应该还是可以接受的。
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7楼2012-02-12 21:21:23
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-12 21:21:23:
什么都有误差的，怎么可能没有误差呢？只要操作准确，误差的影响应该还是可以接受的。

不知道  检查的人员能否接受？？？
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8楼2012-02-13 07:57:03
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tanya

木虫 (正式写手)
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c402073239(金币+1): 2012-02-13 11:22:42
c402073239: 金币+1 2012-03-21 09:19:01
看了好久才有点明白：
第一种方法貌似仅仅相当于归一化法，只是稀释一百倍后排除了线性不好的影响。
第二种方法相当于外标法，需要用到对照品溶液。我认为如果配溶液时不能保证供测样品和对照品称重完全一致的情况下，必须要考虑两个样品溶液的浓度。另外，如果对照品不是100%含量的话，还应该按照其实际含量进行折算。
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9楼2012-02-13 08:40:37
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专家顾问 (职业作家)
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不好意思，先前把描述2看错了，把对照品溶液看成了对照溶液。
其实，就像先前的虫友说的那样，描述2的确与外标法相似，只是觉得有些奇怪，既然用了外标法，响应因子都知道，那么用外标法计算所测得的杂质量就出来了。
对于计算的话，肯定是要带入称样量的，不可能是简单地面积之比。
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10楼2012-02-14 21:43:23
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-14 21:43:23:
不好意思，先前把描述2看错了，把对照品溶液看成了对照溶液。
其实，就像先前的虫友说的那样，描述2的确与外标法相似，只是觉得有些奇怪，既然用了外标法，响应因子都知道，那么用外标法计算所测得的杂质量就出来 ...

我也是这样想的   
校正因子只是对杂质的紫外吸收进行校正     个人认为还是要带入浓度
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11楼2012-02-15 08:06:52
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