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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 液相色谱杂质计算？
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c402073239

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱杂质计算？

在液相色谱杂质计算时，通常按照以下情况描述：
描述1、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述2、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取本品对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10.0µg的溶液，作为对照品溶液。取供试品和对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述1、由于采用自身对照，对照品浓度为供试品浓度的百分之一，计算杂质可以用样品中杂质峰面积除以对照溶液主峰面积，即为杂质的百分含量。
描述2、杂质该怎么计算？杂质结果描述中只是峰面积之比。要把样品浓度和对照品浓度都带入计算吗？
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1楼 2012-02-11 16:22:15
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-12 01:32:40:
1.根据你的描述，你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%，怎么后面的杂质限度有为0.3%呢？
2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为 杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%， 进一步详细化，杂质%=杂质浓度*稀释 ...

1、我的杂质LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要说的就的样品浓度与供试品浓度接近百分之一的关系，由于是人为操作，你的浓度不可能就是百分之一关系  。
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6楼2012-02-12 12:19:23
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c402073239

金虫 (正式写手)
20µl为进样量20微升，10.0µg为10微克
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2楼2012-02-11 16:24:28
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aquemarine

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:45
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-02-15 11:00:38
在描述2中,需要将本品,和对照品按所制备时的质量浓度代入计算.
实际上仍然属于自身稀释对照法的一种.但是,如此这样设定,其方法原理并不精确,因为在这样的情况下,必须符合药品主成分和杂质的信号响应因子一致的前提.目前SFDA在审质量研究资料时,都要求提供杂质和主成分的同一波长下的紫外响应系数等等,如果是使用最为普遍的HPLC-UV的话.
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3楼2012-02-11 22:14:47
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News

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:52
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-12 17:51:44
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-02-15 11:00:55
1.根据你的描述，你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%，怎么后面的杂质限度有为0.3%呢？
2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为 杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%， 进一步详细化，杂质%=杂质浓度*稀释体积/供试品主成分浓度*稀释体积 * 100%，因为两者的处理过程一致，因此稀释体积一致可以消去，公式为杂质%=杂质浓度/供试品主成分浓度 * 100%  ，这里需要说明的是，我们认为杂质与主成分的响应接近一致，所以公式又变为 杂质%=杂质峰面积/供试品主成分峰面积 * 100%  ，这里注意 对照溶液的峰面积就是稀释100倍后的峰面积，因此 公式再进一步简化为 杂质%=杂质峰面积/对照主成分峰面积 %。 公式出来了，就是峰面积之比。
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4楼2012-02-12 01:32:40
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