应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 液相色谱杂质计算？
51/1返回列表
查看: 3179  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

c402073239

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱杂质计算？

在液相色谱杂质计算时，通常按照以下情况描述：
描述1、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述2、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取本品对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10.0µg的溶液，作为对照品溶液。取供试品和对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述1、由于采用自身对照，对照品浓度为供试品浓度的百分之一，计算杂质可以用样品中杂质峰面积除以对照溶液主峰面积，即为杂质的百分含量。
描述2、杂质该怎么计算？杂质结果描述中只是峰面积之比。要把样品浓度和对照品浓度都带入计算吗？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制剂色谱分析 有机合成和工艺

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

tanya

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-02-11 16:22:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-12 21:21:23:
什么都有误差的，怎么可能没有误差呢？只要操作准确，误差的影响应该还是可以接受的。

不知道  检查的人员能否接受？？？
赞一下 回复此楼
8楼2012-02-13 07:57:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

c402073239

金虫 (正式写手)
20µl为进样量20微升，10.0µg为10微克
赞一下 回复此楼
2楼2012-02-11 16:24:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aquemarine

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:45
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-02-15 11:00:38
在描述2中,需要将本品,和对照品按所制备时的质量浓度代入计算.
实际上仍然属于自身稀释对照法的一种.但是,如此这样设定,其方法原理并不精确,因为在这样的情况下,必须符合药品主成分和杂质的信号响应因子一致的前提.目前SFDA在审质量研究资料时,都要求提供杂质和主成分的同一波长下的紫外响应系数等等,如果是使用最为普遍的HPLC-UV的话.
赞一下 回复此楼
3楼2012-02-11 22:14:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:52
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-12 17:51:44
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-02-15 11:00:55
1.根据你的描述，你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%，怎么后面的杂质限度有为0.3%呢？
2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为 杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%， 进一步详细化，杂质%=杂质浓度*稀释体积/供试品主成分浓度*稀释体积 * 100%，因为两者的处理过程一致，因此稀释体积一致可以消去，公式为杂质%=杂质浓度/供试品主成分浓度 * 100%  ，这里需要说明的是，我们认为杂质与主成分的响应接近一致，所以公式又变为 杂质%=杂质峰面积/供试品主成分峰面积 * 100%  ，这里注意 对照溶液的峰面积就是稀释100倍后的峰面积，因此 公式再进一步简化为 杂质%=杂质峰面积/对照主成分峰面积 %。 公式出来了，就是峰面积之比。
赞一下 回复此楼
4楼2012-02-12 01:32:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭