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c402073239

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱杂质计算？

在液相色谱杂质计算时，通常按照以下情况描述：
描述1、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述2、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取本品对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10.0µg的溶液，作为对照品溶液。取供试品和对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述1、由于采用自身对照，对照品浓度为供试品浓度的百分之一，计算杂质可以用样品中杂质峰面积除以对照溶液主峰面积，即为杂质的百分含量。
描述2、杂质该怎么计算？杂质结果描述中只是峰面积之比。要把样品浓度和对照品浓度都带入计算吗？
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1楼2012-02-11 16:22:15
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c402073239

金虫 (正式写手)
20µl为进样量20微升，10.0µg为10微克
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2楼2012-02-11 16:24:28
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by aquemarine at 2012-02-11 22:14:47:
在描述2中,需要将本品,和对照品按所制备时的质量浓度代入计算.
实际上仍然属于自身稀释对照法的一种.但是,如此这样设定,其方法原理并不精确,因为在这样的情况下,必须符合药品主成分和杂质的信号响应因子一致的前 ...

已知杂质的校正因子已提供，未知杂质的校正因子为1
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5楼2012-02-12 12:15:59
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-12 01:32:40:
1.根据你的描述，你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%，怎么后面的杂质限度有为0.3%呢？
2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为 杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%， 进一步详细化，杂质%=杂质浓度*稀释 ...

1、我的杂质LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要说的就的样品浓度与供试品浓度接近百分之一的关系，由于是人为操作，你的浓度不可能就是百分之一关系  。
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6楼2012-02-12 12:19:23
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-12 21:21:23:
什么都有误差的，怎么可能没有误差呢？只要操作准确，误差的影响应该还是可以接受的。

不知道  检查的人员能否接受？？？
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8楼2012-02-13 07:57:03
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by News at 2012-02-14 21:43:23:
不好意思，先前把描述2看错了，把对照品溶液看成了对照溶液。
其实，就像先前的虫友说的那样，描述2的确与外标法相似，只是觉得有些奇怪，既然用了外标法，响应因子都知道，那么用外标法计算所测得的杂质量就出来 ...

我也是这样想的   
校正因子只是对杂质的紫外吸收进行校正     个人认为还是要带入浓度
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11楼2012-02-15 08:06:52
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