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液相色谱杂质计算?
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在液相色谱杂质计算时,通常按照以下情况描述: 描述1、取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10(0.3%)。 描述2、取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密称取本品对照品适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10.0µg的溶液,作为对照品溶液。取供试品和对照品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10(0.3%)。 描述1、由于采用自身对照,对照品浓度为供试品浓度的百分之一,计算杂质可以用样品中杂质峰面积除以对照溶液主峰面积,即为杂质的百分含量。 描述2、杂质该怎么计算?杂质结果描述中只是峰面积之比。要把样品浓度和对照品浓度都带入计算吗? ![]() |
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3楼2012-02-11 22:14:47
2楼2012-02-11 16:24:28
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:52
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-12 17:51:44
padodo(金币+3): 感谢应助! 2012-02-15 11:00:55
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-02-12 12:19:52
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-12 17:51:44
padodo(金币+3): 感谢应助! 2012-02-15 11:00:55
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1.根据你的描述,你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%,怎么后面的杂质限度有为0.3%呢? 2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为 杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%, 进一步详细化,杂质%=杂质浓度*稀释体积/供试品主成分浓度*稀释体积 * 100%,因为两者的处理过程一致,因此稀释体积一致可以消去,公式为杂质%=杂质浓度/供试品主成分浓度 * 100% ,这里需要说明的是,我们认为杂质与主成分的响应接近一致,所以公式又变为 杂质%=杂质峰面积/供试品主成分峰面积 * 100% ,这里注意 对照溶液的峰面积就是稀释100倍后的峰面积,因此 公式再进一步简化为 杂质%=杂质峰面积/对照主成分峰面积 %。 公式出来了,就是峰面积之比。 |
4楼2012-02-12 01:32:40
5楼2012-02-12 12:15:59














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