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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] ICP-MS测试样品遇到问题了,怎么解决?? 已有1人参与

加标回收率
我按文献方法做的加标回收率,方法如下,可是结果很糟糕啊!请高手指点:取一份样本平行分装10份,第1罐为100μL全血置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,2-4罐分别为100μL全血置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,100μL 的 2μg/L A单标液,5-7罐同前,但加标量为5μg/L A单标液, 8-10罐为 10μg/L A单标液.然后微波消解-超纯水定容到5g左右,检测(ICP-MS检测时要输入定容的克数,以便计算稀释数,直接得出结果)。
可是结果:我的质控很好.标曲r=0.9996,
但是我空白实验(和全血一样处理,2%的硝酸100μL置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,微波消解-定容)很高啊,0.8-3.5不等。而且平行的同一个样本差别很大啊2-4分别为3μg/L,4μg/L,5μg/L左右,是不是我定容时污染了,可是我做了2个标本都是这样的结果
还有就是,因为我过程需要定容,所以在测的时候需要手动输入定容量,以便机器出结果时计算稀释倍数。可是计算回收率时该怎么算呢,比如机器测出来的浓度为4.2(定容为5.01克),我样本基底值为3(定容为5.12克),我加标浓度为2(加到浓度为4.2的那个罐子里的,加标了100微升),该怎么计算呢,非常感谢
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clish

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-01-28 15:42:44
1.微波消解时对于管中溶液的最小体积有要求的,我们这台要求不低于6毫升,不然控温控压不准,不知道你们的是不是有这个要求。
2.不知道你测定的是什么元素,按你描述的应该是被污染了,空白到3.5,你测的其他值都不可信了。我觉得很有可能是消解管没洗干净,再多洗洗,走空白降下来了再做样品
3楼2012-01-27 08:24:21
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floweralice

金虫 (正式写手)

觉得玻璃和钻石一样美丽

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,确认你的试剂纯度,所用器皿洁净与否,其次要看你测哪些元素。
回收率的计算式简单的说就是:(加标测定值-测定值)/加标值*100%=回收率
Eva
5楼2012-03-02 15:04:15
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clish

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 水中的石头 at 2012-03-29 16:47:06:
大侠,可不可以用水热反应釜代替这个消解罐?

大侠
不敢当...
我不确定你说的水热反应釜是不是我所说的闷罐。在没有买微波消解仪之前,我们使用的是闷罐消解的方法,一个小的聚四氟乙烯的罐子,加好样品和酸之后密闭,放在烘箱或者炉子里面加热,180度左右吧,几个小时之后就可以取出来冷却稀释进样了。
基本上闷罐应该具备耐高温高压(至少150度)、耐腐蚀(强酸)、密封性好(防止挥发)的特点,常用的就是聚四氟乙烯了。如果你说的水热反应釜能满足这些条件的话我觉得也可以用来消解,或者先消解几个样品试试。
7楼2012-03-29 17:36:09
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clish

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by clish at 2012-03-29 17:36:09:
大侠
不敢当...
我不确定你说的水热反应釜是不是我所说的闷罐。在没有买微波消解仪之前,我们使用的是闷罐消解的方法,一个小的聚四氟乙烯的罐子,加好样品和酸之后密闭,放在烘箱或者炉子里面加热,180度左 ...

对了,还得吸附少,不然很容易被污染...
基本上也只有聚四氟乙烯材料比较合适了
8楼2012-03-29 17:38:12
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普通回帖

jianhuilcn

金虫 (正式写手)



西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-01-26 20:37:23
4.2ug/g*5.01g-3ug/g*5.12g=你加标实际绝对值,2ug/L*0.0001L等于你的理论加标绝对值,两者相除就好了,如果我对你的描述没有错的话。另外我对ICPMS不太熟悉,但好像有时试剂对某些元素的测定影响是很大的,我们做的时候,涉及某些元素时,会使用进口的优级纯硝酸,国产就算优级纯,本底也会很高
2楼2012-01-26 18:57:44
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swordgang

禁虫 (职业作家)


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-01-28 15:42:25
本帖内容被屏蔽

4楼2012-01-27 23:59:53
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水中的石头

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by clish at 2012-01-27 08:24:21:
1.微波消解时对于管中溶液的最小体积有要求的,我们这台要求不低于6毫升,不然控温控压不准,不知道你们的是不是有这个要求。
2.不知道你测定的是什么元素,按你描述的应该是被污染了,空白到3.5,你测的其他值都 ...

大侠,可不可以用水热反应釜代替这个消解罐?
人不可有傲气,但不可无傲骨
6楼2012-03-29 16:47:06
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水中的石头

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by clish at 2012-03-29 17:36:09:
大侠
不敢当...
我不确定你说的水热反应釜是不是我所说的闷罐。在没有买微波消解仪之前,我们使用的是闷罐消解的方法,一个小的聚四氟乙烯的罐子,加好样品和酸之后密闭,放在烘箱或者炉子里面加热,180度左 ...

能满足的,外壳不锈钢,内套是聚四氟乙烯
人不可有傲气,但不可无傲骨
9楼2012-03-30 13:13:18
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clish

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 水中的石头 at 2012-03-30 13:13:18:
能满足的,外壳不锈钢,内套是聚四氟乙烯

那应该就可以了,你可以做几个样品试试。
10楼2012-03-30 15:17:50
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