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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ICP-MS测试样品遇到问题了，怎么解决？？
汕头大学海洋科学接受调剂
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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] ICP-MS测试样品遇到问题了，怎么解决？？ 已有1人参与

加标回收率
我按文献方法做的加标回收率，方法如下，可是结果很糟糕啊！请高手指点：取一份样本平行分装10份，第1罐为100μL全血置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，2-4罐分别为100μL全血置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，100μL 的 2μg/L A单标液，5-7罐同前，但加标量为5μg/L A单标液, 8-10罐为 10μg/L A单标液.然后微波消解-超纯水定容到5g左右，检测(ICP-MS检测时要输入定容的克数，以便计算稀释数，直接得出结果)。
可是结果：我的质控很好.标曲r=0.9996，
但是我空白实验（和全血一样处理，2%的硝酸100μL置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，微波消解-定容）很高啊，0.8-3.5不等。而且平行的同一个样本差别很大啊2-4分别为3μg/L,4μg/L,5μg/L左右，是不是我定容时污染了，可是我做了2个标本都是这样的结果
还有就是,因为我过程需要定容，所以在测的时候需要手动输入定容量，以便机器出结果时计算稀释倍数。可是计算回收率时该怎么算呢，比如机器测出来的浓度为4.2（定容为5.01克），我样本基底值为3（定容为5.12克），我加标浓度为2（加到浓度为4.2的那个罐子里的，加标了100微升），该怎么计算呢，非常感谢
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1楼 2012-01-25 16:23:20
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水中的石头

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by clish at 2012-03-29 17:36:09:
大侠
不敢当...
我不确定你说的水热反应釜是不是我所说的闷罐。在没有买微波消解仪之前，我们使用的是闷罐消解的方法，一个小的聚四氟乙烯的罐子，加好样品和酸之后密闭，放在烘箱或者炉子里面加热，180度左 ...

能满足的，外壳不锈钢，内套是聚四氟乙烯
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人不可有傲气，但不可无傲骨
9楼2012-03-30 13:13:18
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查看全部 14 个回答

jianhuilcn

金虫 (正式写手)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-01-26 20:37:23
4.2ug/g*5.01g-3ug/g*5.12g=你加标实际绝对值，2ug/L*0.0001L等于你的理论加标绝对值，两者相除就好了，如果我对你的描述没有错的话。另外我对ICPMS不太熟悉，但好像有时试剂对某些元素的测定影响是很大的，我们做的时候，涉及某些元素时，会使用进口的优级纯硝酸，国产就算优级纯，本底也会很高
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2楼2012-01-26 18:57:44
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clish

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-01-28 15:42:44
1.微波消解时对于管中溶液的最小体积有要求的，我们这台要求不低于6毫升，不然控温控压不准，不知道你们的是不是有这个要求。
2.不知道你测定的是什么元素，按你描述的应该是被污染了，空白到3.5，你测的其他值都不可信了。我觉得很有可能是消解管没洗干净，再多洗洗，走空白降下来了再做样品
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3楼2012-01-27 08:24:21
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swordgang

禁虫 (职业作家)
★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-01-28 15:42:25
本帖内容被屏蔽
4楼2012-01-27 23:59:53
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查看全部 14 个回答
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