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ICP-MS测试样品遇到问题了，怎么解决？？ 已有1人参与
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加标回收率 我按文献方法做的加标回收率，方法如下，可是结果很糟糕啊！请高手指点：取一份样本平行分装10份，第1罐为100μL全血置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，2-4罐分别为100μL全血置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，100μL 的 2μg/L A单标液，5-7罐同前，但加标量为5μg/L A单标液, 8-10罐为 10μg/L A单标液.然后微波消解-超纯水定容到5g左右，检测(ICP-MS检测时要输入定容的克数，以便计算稀释数，直接得出结果)。 可是结果：我的质控很好.标曲r=0.9996， 但是我空白实验（和全血一样处理，2%的硝酸100μL置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，微波消解-定容）很高啊，0.8-3.5不等。而且平行的同一个样本差别很大啊2-4分别为3μg/L,4μg/L,5μg/L左右，是不是我定容时污染了，可是我做了2个标本都是这样的结果 还有就是,因为我过程需要定容，所以在测的时候需要手动输入定容量，以便机器出结果时计算稀释倍数。可是计算回收率时该怎么算呢，比如机器测出来的浓度为4.2（定容为5.01克），我样本基底值为3（定容为5.12克），我加标浓度为2（加到浓度为4.2的那个罐子里的，加标了100微升），该怎么计算呢，非常感谢 |
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7楼2012-03-29 17:36:09
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