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有风就飞

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 辅料出峰怎么办?

某制剂有关物质测定有药典方法,但是测定过程中发现与空白稀释液相比辅料溶液出峰该怎么办?
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-07 09:49:08
辅料出峰很正常,只要辅料峰不干扰你主成分的有关物质检查就行了。

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心似白云常自在,意如流水任东西。
2楼2011-12-07 08:15:42
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有风就飞

铁杆木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by leecius at 2011-12-07 08:15:42:
辅料出峰很正常,只要辅料峰不干扰你主成分的有关物质检查就行了。

如果干扰主成分的有关物质检测,是不是得更换辅料?或者还有车其他办法?谢谢!
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3楼2011-12-07 18:22:13
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congyu2010

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-11 20:55:28
辅料有干扰的话最好换辅料吧,改检测方法挺麻烦的
4楼2011-12-09 12:33:58
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-11 21:36:12
一楼正解。若干扰,最好调整一下分析方法。换辅料,需要考察的因素太多了,不主张。
守候在风中的宁静。
5楼2011-12-09 15:29:18
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xiaoman12

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2011-12-11 20:56:03
更改流动相比例,如果药物对酸碱敏感的话,更改流动相pH试试

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2011-12-10 10:33:18
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有风就飞

铁杆木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by xiaoman12 at 2011-12-10 10:33:18:
更改流动相比例,如果药物对酸碱敏感的话,更改流动相pH试试

谢谢!
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7楼2011-12-11 19:33:23
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+2): 很热心 2011-12-11 21:36:27
有风就飞(金币+3): 分析的逻辑性很强,谢谢! 2011-12-15 20:29:13
楼上回答都很好啊!我也凑个热闹
关于制剂辅料出峰的问题
1)在做开发方法时,我们要尽量避免辅料出峰,因为辅料出峰会造成后续检测一系列问题,比如每次测定有关物质时都需要进一针辅料空白,第三方检测时,很难提供辅料。不可能每次都需要制剂原厂提供空白全辅料。
2)如果辅料出峰了咋办
a)使辅料峰与有关物质峰拉开,即使他们的保留时间不一样并完全分开。这种方法的途径是调节流动相组成:i如梯度变化,PH变化(有些化合物对PH敏感,它的保留时间和ph变化相关),换色谱柱等等
b)辅料峰与有关物质峰分不开,可以采取换检测波长,选取辅料无吸收的波长,这样就看不见辅料峰了,也就不干扰了。但是波长的选择要慎重,防止杂质检测不出来。再不行,就换检测器。
一山还有一山高
8楼2011-12-11 20:03:26
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mayanstude

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lslcpu at 2011-12-11 20:03:26
楼上回答都很好啊!我也凑个热闹
关于制剂辅料出峰的问题
1)在做开发方法时,我们要尽量避免辅料出峰,因为辅料出峰会造成后续检测一系列问题,比如每次测定有关物质时都需要进一针辅料空白,第三方检测时,很难提 ...

原来你每次测定有关物质都进辅料啊?我们的辅料出峰在3min之前,杂质都在4min之后,耐用性发现辅料峰不移动,我每次都扣除4min之前的,还有必要进吗?
不忘初心,方的始终
9楼2012-07-12 11:00:48
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