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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这个拖尾峰怎么处理呢，什么条件才能分好呢？
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ygllong

木虫 (正式写手)

[求助] 这个拖尾峰怎么处理呢，什么条件才能分好呢？

分离一个未知化合物，可是液相分析时总拖尾，而且这个峰用薄层检测为两个点，60%甲醇水，等度梯度都做了，0.1%的TFA也做了，峰形都差不多，下面如何分离呢？
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心在路上
1楼 2011-11-30 17:18:02
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xql0518

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的样品浓度是不是很大
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2楼2011-12-01 14:41:07
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asmygirl

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
ygllong(金币+1): 进样量变小，用0.4%磷酸乙腈体系显示一个峰 2011-12-03 12:04:23
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-12-03 12:18:59
你的薄层色谱出2个点，很有可能是两个物质没分开啊，你做个PDA全波长扫描下，如果是一个纯物质，看你的峰型是样品过载了，应该是体积过载 减少进样量看看。
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结果比过程重要么？不重要么？重要么？不重要么？
3楼2011-12-01 16:01:03
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笨蛋儿

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
ygllong(金币+1): 进样量变小，用0.4%磷酸乙腈体系显示一个峰 2011-12-03 12:04:36
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-12-03 12:19:12
两种方法可以试试：1减小浓度，2换一种流动相
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4楼2011-12-01 16:13:43
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kkwmm

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+1): 只还有一个cn柱，分离情况也一样 2011-12-03 12:05:40
试试换根柱子吧
看你的峰型,峰高大概200左右,一般不会超载,又是拖尾峰,薄层两个点,至少两个化合物,换其他柱子试一下,看有没有分开的趋势
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5楼2011-12-01 16:59:25
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ygllong(金币+1): 进样量变小，用0.4%磷酸乙腈体系显示一个峰，但薄层显示两个，还有就是氢谱也好像是两个物质 2011-12-03 12:06:46
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-12-03 12:19:29
看峰型像是酸，建议加大流动相的酸度，减小甲醇的比例试试。
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6楼2011-12-01 17:15:51
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huizi721

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+1): 进样量变小，用0.4%磷酸乙腈体系显示一个峰，但薄层显示两个，还有就是氢谱也好像是两个物质 2011-12-03 12:07:10
会不会是消旋体啊，普通柱子是很难分开的
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7楼2011-12-02 10:53:10
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zjdywky

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
ygllong(金币+1): 你的效果如何呢？ 2011-12-03 12:07:46
408851978(金币+1): 多多交流 2011-12-03 12:19:47
未知化合物么。。。会是离子型的吗，最近我也在尝试把某化合物拖尾压进去，在筛选离子对试剂。。。可以考虑换个长柱子或者改变下pH试试。。。
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8楼2011-12-02 13:22:00
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★ ★
ygllong(金币+1): 进样量变小，用0.4%磷酸乙腈体系显示一个峰，但薄层显示两个，还有就是氢谱也好像是两个物质 2011-12-03 12:08:01
408851978(金币+2): 很不错的回答 2011-12-03 12:20:05
不确定样品里是否有异构体的话
1，加点三乙胺试试，能改善峰形
2，如果1不行再试试加点缓冲盐
3，再不行就换个其它柱子试试
如果有异构体的话
一般的柱子不好分离，要用专门的柱子
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belivemesuccess!!
9楼2011-12-02 13:23:04
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-12-02 22:52:50
ygllong(金币+1): 进样量变小，用0.4%磷酸乙腈体系显示一个峰，但薄层显示两个，还有就是氢谱也好像是两个物质 2011-12-03 12:08:11
峰很尖，感觉像是没分开，再调一下流动相比例试一下呢
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加油加油加油
10楼2011-12-02 13:58:22
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