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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » HPLC制备套针问题 （化合物分离）
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lishuoguo

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC制备套针问题 （化合物分离）

有个问题，大家帮忙解答一下：

   二次制备纯化样品，只有一个主峰，32%乙腈水56min56才出峰，因此考虑到打套针.
     在第一针走30min时打进去，这针的溶剂峰在40min左右出现，但是峰高和峰宽都比第一针大的多，并且第一针的峰在56min也没有出现，所以我推测是随后一针的溶剂峰被冲出来了，再提前时间到20min打套针，还是同样的现象.
     到底是什么原因？请大家帮帮忙解答下，不胜感激!
     之前也有打套针（样品有几个峰），没有这种现象。
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lishuoguo

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1楼 2011-11-27 15:59:23
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
lishuoguo(金币+10): 2011-11-28 16:57:36
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-28 17:35:57
被溶剂峰冲出来的可能性是很小的，你再测下你的密度，是否是你抽虑时间过长，导致溶剂中乙腈含量减少，样品峰没有出来。
另外你用的是否是示差，二次制备还有溶剂峰。如果是紫外的话换个波长，选个没有溶剂峰的波长，看看到底是否是你推测的那种现象
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分离、分离
2楼2011-11-27 18:35:58
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kkbyb

木虫 (著名写手)
就是，二次制备都和流动相比例是一样的溶剂了，哪来那么大溶剂峰，除非是干燥后纯乙腈溶的，那样造成局部洗脱比例增大造成随溶剂峰出来，这个几率太小了
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3楼2011-11-28 14:21:01
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lishuoguo

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
我的样品是皂苷，只在203-210nm有吸收，流动相没有问题，因为套针（即第二针）的出峰时间是正常的56min。
    样品用的甲醇和比较少量的水溶的，但进样量只有0.15ml， 二楼所说的有一定道理，可能性是很小，但也要排除 我用流动相溶样品试一下，多谢！
    还有没有没有其他的可能呢？
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4楼2011-11-28 17:08:46
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lishuoguo

铜虫 (小有名气)
我用流动相溶样品又试，发现没有上述现象了，看来是二楼所说可能性很小的那个原因啦多谢帮助！
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5楼2011-11-30 13:28:43
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