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lishuoguo

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC制备套针问题 (化合物分离)

有个问题,大家帮忙解答一下:

   二次制备纯化样品,只有一个主峰,32%乙腈水56min56才出峰,因此考虑到打套针.
     在第一针走30min时打进去,这针的溶剂峰在40min左右出现,但是峰高和峰宽都比第一针大的多,并且第一针的峰在56min也没有出现,所以我推测是随后一针的溶剂峰被冲出来了,再提前时间到20min打套针,还是同样的现象.
     到底是什么原因?请大家帮帮忙解答下,不胜感激!
     之前也有打套针(样品有几个峰),没有这种现象。
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lishuoguo

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
我的样品是皂苷,只在203-210nm有吸收,流动相没有问题,因为套针(即第二针)的出峰时间是正常的56min。
    样品用的甲醇和比较少量的水溶的,但进样量只有0.15ml, 二楼所说的有一定道理,可能性是很小,但也要排除 我用流动相溶样品试一下,多谢!
    还有没有没有其他的可能呢?
4楼2011-11-28 17:08:46
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lishuoguo

铜虫 (小有名气)

我用流动相溶样品又试,发现没有上述现象了,看来是二楼所说可能性很小的那个原因啦多谢帮助!
5楼2011-11-30 13:28:43
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