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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这个GC太诡异了，大家帮忙分析下原因，感谢。。。
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yangweihn

金虫 (正式写手)

[求助] 这个GC太诡异了，大家帮忙分析下原因，感谢。。。

我做的是乙醇检测，用的是GC 7890A，色谱柱是毛细管HP-5的。我用甲苯做溶剂，乙醇的沸点是78.4，甲苯是111。同一个样品，我进样多次，每次都取0.1uL，每次都得到的峰面积相差太大了，比如说第一个峰面积是128，第一个是204，第三个是56。这个是什么问题呀，太诡异了，请各位有经验的虫子帮忙分析下原因，谢谢了。
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1楼 2011-11-15 16:00:32
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Irenesara

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的保留时间多少呢
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2楼2011-11-15 16:06:30
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yangweihn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Irenesara at 2011-11-15 16:06:30:
你的保留时间多少呢

乙醇和甲苯分的很开，而且峰也很明显，乙醇是在1.5min出峰，甲苯在2.1min出峰。
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3楼2011-11-15 16:14:02
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孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
408851978(金币+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
题外话：乙醇检测用HP－5不是很合适，建议你用HP－20M，或innowax等聚合交联的极性柱。
正题：这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的，测定条件是稳定的，如果你是手动进样，每次进样0.1微升的话，这本身就有很在的技术难度。我们都知道，手动进样目测定刻度0.1微升是很难的，会有很大偏差。而且进样过程你的手法很难保证三次一模一样，比如说插针速度、排样速度、停留时间等细节不会很一致，即使强化训练也是有偏差源的。
要解决这一“诡异”的问题方法很多：①比如使用自动进样器；②增大进样量（如0.5微升、1.0微升等，即使这样进样手法一定要尽量一致）同时增大分流；③改变定量方法，将外标定量改为内标定量。
不知道我说明白了没有。个人意见，欢迎拍砖。
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孟令龙
4楼2011-11-15 16:23:58
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yangweihn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 孟令龙779 at 2011-11-15 16:23:58:
题外话：乙醇检测用HP－5不是很合适，建议你用HP－20M，或innowax等聚合交联的极性柱。
正题：这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的，测定条件是稳定的，如果你是手动进样，每次进样0.1微升的话，这本身就有 ...

谢谢，学到了很多知识。
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5楼2011-11-15 17:04:29
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anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

加个内标会好一点！
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
6楼2011-11-15 21:37:09
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

可以加大进样量尝试一下啊0.5微升
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奋斗是金！
7楼2011-11-16 08:36:02
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jay008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yangweihn(金币+1): 谢谢，我加大了进样量和分流比效果好多了。 2011-11-16 19:32:01
引用回帖:
1楼: Originally posted by yangweihn at 2011-11-15 16:00:32:
我做的是乙醇检测，用的是GC 7890A，色谱柱是毛细管HP-5的。我用甲苯做溶剂，乙醇的沸点是78.4，甲苯是111。同一个样品，我进样多次，每次都取0.1uL，每次都得到的峰面积相差太大了，比如说第一个峰面积是128，第 ...

我以前也遇到过类似的问题，你试试你的进样针气密性怎么样，是不是每次打的都没问题。。
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8楼2011-11-16 10:20:25
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xjc635

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

手动进样就是这样子了，再说峰面积这么小，积分也会误差的
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9楼2011-11-16 10:45:43
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guangyuan89

木虫 (正式写手)
你得进样针是多大量程的？？？换小一点的试试
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这年头做人不容易啊
10楼2011-11-16 12:44:39
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