应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这个GC太诡异了，大家帮忙分析下原因，感谢。。。
221/3返回列表123下一页
查看: 2231  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yangweihn

金虫 (正式写手)

[求助] 这个GC太诡异了，大家帮忙分析下原因，感谢。。。

我做的是乙醇检测，用的是GC 7890A，色谱柱是毛细管HP-5的。我用甲苯做溶剂，乙醇的沸点是78.4，甲苯是111。同一个样品，我进样多次，每次都取0.1uL，每次都得到的峰面积相差太大了，比如说第一个峰面积是128，第一个是204，第三个是56。这个是什么问题呀，太诡异了，请各位有经验的虫子帮忙分析下原因，谢谢了。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

123789

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-11-15 16:00:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Irenesara

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的保留时间多少呢
赞一下 回复此楼
2楼2011-11-15 16:06:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangweihn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Irenesara at 2011-11-15 16:06:30:
你的保留时间多少呢

乙醇和甲苯分的很开，而且峰也很明显，乙醇是在1.5min出峰，甲苯在2.1min出峰。
赞一下 回复此楼
3楼2011-11-15 16:14:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
408851978(金币+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
题外话：乙醇检测用HP－5不是很合适，建议你用HP－20M，或innowax等聚合交联的极性柱。
正题：这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的，测定条件是稳定的，如果你是手动进样，每次进样0.1微升的话，这本身就有很在的技术难度。我们都知道，手动进样目测定刻度0.1微升是很难的，会有很大偏差。而且进样过程你的手法很难保证三次一模一样，比如说插针速度、排样速度、停留时间等细节不会很一致，即使强化训练也是有偏差源的。
要解决这一“诡异”的问题方法很多：①比如使用自动进样器；②增大进样量（如0.5微升、1.0微升等，即使这样进样手法一定要尽量一致）同时增大分流；③改变定量方法，将外标定量改为内标定量。
不知道我说明白了没有。个人意见，欢迎拍砖。
赞一下(1人) 回复此楼
孟令龙
4楼2011-11-15 16:23:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangweihn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 孟令龙779 at 2011-11-15 16:23:58:
题外话：乙醇检测用HP－5不是很合适，建议你用HP－20M，或innowax等聚合交联的极性柱。
正题：这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的，测定条件是稳定的，如果你是手动进样，每次进样0.1微升的话，这本身就有 ...

谢谢，学到了很多知识。
赞一下 回复此楼
5楼2011-11-15 17:04:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

加个内标会好一点！
赞一下 回复此楼
宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
6楼2011-11-15 21:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

可以加大进样量尝试一下啊0.5微升
赞一下 回复此楼
奋斗是金！
7楼2011-11-16 08:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jay008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yangweihn(金币+1): 谢谢，我加大了进样量和分流比效果好多了。 2011-11-16 19:32:01
引用回帖:
1楼: Originally posted by yangweihn at 2011-11-15 16:00:32:
我做的是乙醇检测，用的是GC 7890A，色谱柱是毛细管HP-5的。我用甲苯做溶剂，乙醇的沸点是78.4，甲苯是111。同一个样品，我进样多次，每次都取0.1uL，每次都得到的峰面积相差太大了，比如说第一个峰面积是128，第 ...

我以前也遇到过类似的问题，你试试你的进样针气密性怎么样，是不是每次打的都没问题。。
赞一下 回复此楼
8楼2011-11-16 10:20:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xjc635

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

手动进样就是这样子了，再说峰面积这么小，积分也会误差的
赞一下 回复此楼
9楼2011-11-16 10:45:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guangyuan89

木虫 (正式写手)
你得进样针是多大量程的？？？换小一点的试试
赞一下 回复此楼
这年头做人不容易啊
10楼2011-11-16 12:44:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yangweihn 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 7/350 2026-07-31 12:10 by syhhffkrym
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 3/150 2026-07-31 12:08 by syhhffkrym
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 6/300 2026-07-31 12:05 by syhhffkrym
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +6 锦衣卫寒战 2026-07-28 6/300 2026-07-31 11:27 by syl200707
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 小木虫看见有人已经知道结果了 +15 1234567wang 2026-07-25 19/950 2026-07-31 08:30 by ZJTJZ
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +8 布布和一二 2026-07-30 8/400 2026-07-31 01:51 by alongwaytogo
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 17/850 2026-07-30 20:10 by kissu88
[考博] 申请2027年材料/化学类博士 10+3 考研老狗? 2026-07-25 5/250 2026-07-30 19:33 by 白色木鱼
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[基金申请] 今年的WR进展到哪一步了？ +5 wsgjhwz 2026-07-25 9/450 2026-07-30 12:59 by 可淡不可忘
[有机交流] 产物和副产物价值比较 30+4 小汤02 2026-07-27 5/250 2026-07-30 12:44 by czyzsu
[基金申请] 时间戳他又来了 +14 晓晓爱翠翠 2026-07-26 17/850 2026-07-29 16:30 by 呵呵二哥
[有机交流] 这个自发加氧反应的机理是什么？ 50+4 YUAN2273 2026-07-25 7/350 2026-07-29 12:27 by xiaobenpu
[基金申请] 没消息就是被刷了呗 +13 lambert2014 2026-07-24 14/700 2026-07-29 10:38 by msh145800
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了，我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
[基金申请] 准备明年的基金了 +5 Tide man 2026-07-27 5/250 2026-07-28 09:25 by newfuzzy1
[分析] 水蒸气蒸馏法乳化现象 +3 月光娇娇 2026-07-26 3/150 2026-07-26 23:25 by caiyun
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭