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yangweihn金虫 (正式写手)
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[求助]
这个GC太诡异了,大家帮忙分析下原因,感谢。。。
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| 我做的是乙醇检测,用的是GC 7890A,色谱柱是毛细管HP-5的。我用甲苯做溶剂,乙醇的沸点是78.4,甲苯是111。同一个样品,我进样多次,每次都取0.1uL,每次都得到的峰面积相差太大了,比如说第一个峰面积是128,第一个是204,第三个是56。这个是什么问题呀,太诡异了,请各位有经验的虫子帮忙分析下原因,谢谢了。 |
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【答案】应助回帖
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408851978(金币+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
408851978(金币+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
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题外话:乙醇检测用HP-5不是很合适,建议你用HP-20M,或innowax等聚合交联的极性柱。 正题:这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的,测定条件是稳定的,如果你是手动进样,每次进样0.1微升的话,这本身就有很在的技术难度。我们都知道,手动进样目测定刻度0.1微升是很难的,会有很大偏差。而且进样过程你的手法很难保证三次一模一样,比如说插针速度、排样速度、停留时间等细节不会很一致,即使强化训练也是有偏差源的。 要解决这一“诡异”的问题方法很多:①比如使用自动进样器;②增大进样量(如0.5微升、1.0微升等,即使这样进样手法一定要尽量一致)同时增大分流;③改变定量方法,将外标定量改为内标定量。 不知道我说明白了没有。个人意见,欢迎拍砖。 |

4楼2011-11-15 16:23:58







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