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yangweihn

金虫 (正式写手)

[求助] 这个GC太诡异了,大家帮忙分析下原因,感谢。。。

我做的是乙醇检测,用的是GC 7890A,色谱柱是毛细管HP-5的。我用甲苯做溶剂,乙醇的沸点是78.4,甲苯是111。同一个样品,我进样多次,每次都取0.1uL,每次都得到的峰面积相差太大了,比如说第一个峰面积是128,第一个是204,第三个是56。这个是什么问题呀,太诡异了,请各位有经验的虫子帮忙分析下原因,谢谢了。
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孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
408851978(金币+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
题外话:乙醇检测用HP-5不是很合适,建议你用HP-20M,或innowax等聚合交联的极性柱。
正题:这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的,测定条件是稳定的,如果你是手动进样,每次进样0.1微升的话,这本身就有很在的技术难度。我们都知道,手动进样目测定刻度0.1微升是很难的,会有很大偏差。而且进样过程你的手法很难保证三次一模一样,比如说插针速度、排样速度、停留时间等细节不会很一致,即使强化训练也是有偏差源的。
要解决这一“诡异”的问题方法很多:①比如使用自动进样器;②增大进样量(如0.5微升、1.0微升等,即使这样进样手法一定要尽量一致)同时增大分流;③改变定量方法,将外标定量改为内标定量。
不知道我说明白了没有。个人意见,欢迎拍砖。
孟令龙
4楼2011-11-15 16:23:58
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Irenesara

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的保留时间多少呢
2楼2011-11-15 16:06:30
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yangweihn

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Irenesara at 2011-11-15 16:06:30:
你的保留时间多少呢

乙醇和甲苯分的很开,而且峰也很明显,乙醇是在1.5min出峰,甲苯在2.1min出峰。
3楼2011-11-15 16:14:02
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yangweihn

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 孟令龙779 at 2011-11-15 16:23:58:
题外话:乙醇检测用HP-5不是很合适,建议你用HP-20M,或innowax等聚合交联的极性柱。
正题:这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的,测定条件是稳定的,如果你是手动进样,每次进样0.1微升的话,这本身就有 ...

谢谢,学到了很多知识。
5楼2011-11-15 17:04:29
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