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changrui

禁虫 (初入文坛)

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liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我以前也做了十几克的双黄酮对照品,开始浸膏直接过了硅胶柱(自制不锈钢桶),然后就选择合适溶剂反复洗,在结晶,最后纯度也达到了。一开始就没尝试选择凝胶,十几克的量用凝胶感觉太浪费时间、浪费钱了。我们实验室貌似都是选择能洗涤就洗涤,这样来的快些。
你不懂我,我不怪你
2楼2011-11-15 09:33:07
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

样品里目标成分含量高吗,高的话可以试试重结晶,溶解度好的话可以试试反相柱分离
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
3楼2011-11-15 10:29:22
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yangyun0722

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果你们有仪器条件可以用逆流色谱来分离,效果肯定比你们过柱子快很多,我做的是黄酮的提取,一天能进三个样,抓紧时间的话,一个多月就能完成
4楼2011-11-15 10:40:23
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zhouifang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

看你的设备了,如果工艺可行,有合适的设备,分分应该很快的。同意2楼的,我们也基本上用硅胶,偶尔大孔树脂,凝胶几乎没用过。
天行健
5楼2011-11-15 13:12:09
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以用凝胶,我以前用过2L的凝胶分离化合物,每次上样10g,由于杂质先被洗脱下来,因此等杂质冲下来而目标化合物没洗脱下来时就再上另一份样品,效率挺高的。
当然建议还是先别用凝胶,先用萃取或沉淀的方法试试,黄酮中酚羟基较多,调酸调碱后再萃取可能有不错的效果。
6楼2011-11-15 13:54:38
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