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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助：聚氨酯预聚体制备
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nome1986

金虫 (正式写手)

[求助] 求助：聚氨酯预聚体制备

各位前辈好：
本人不是做聚氨酯的，不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时，制备-NCO封端的三聚体（如下图）。其中PEG分4次加入，每次隔15分钟。（PEG是减压蒸馏过水分的）
但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害，干脆搅拌不动也倒不出来……，这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。

想问下我制备工艺哪里有问题？氮气保护是必须的么，我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些，要过量多少合适，PEG该怎么加？室温会固化，滴加好像不容易呀，多谢了

三聚体示意图
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自助者天助
1楼 2011-11-02 20:04:45
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peak1928 at 2011-11-02 20:58:17:
得不到三聚体吧，分子链应该很长的

那我该怎样制备三聚体呢……
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自助者天助
4楼2011-11-02 21:39:12
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nome1986

金虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-03 22:03:26
引用回帖:
3楼: Originally posted by dongcai520 at 2011-11-02 21:21:45:
理论上是可以的，但是估计你的PEG加入MDI的温度有点高，PEG的温度应该在40~60℃时往MDI里边加，此反应为放热反应，体系会自然升温，大概过30~40分钟后，再缓慢加热到80℃左右，保温2~3小时。你试一下一次加完，不 ...

你好，你这个没应助我没法给你金币。
好的，我这次低些温度反应，另外为什么要一次加入呢？
还有那个MDI的酸碱性是什么意思？
PEG羟值怎么测？我做了个红外，羟基好像不是很多……
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自助者天助
5楼2011-11-02 21:46:41
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liangtao86 at 2011-11-03 08:41:14:
测羟基值干嘛？聚乙二醇本来就是两端都羟基，而且你用的分子量也知道吧，算都算出来了。MDI和PEG=2:1，没问题。不一定是很长的链，会是一个正态分布曲线，集中在一个聚合后的分子量周围。
要注意的是：溶剂一定要 ...

你好，我没用溶剂呀。
文献能给两篇好点的不…以前没查过…伸手党谢谢
你这个也没应助……没法给你金币
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自助者天助
9楼2011-11-03 09:16:11
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nome1986

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by s00992592 at 2011-11-03 09:11:38:
1、原料、溶剂测测水分吧。溶剂需要聚氨酯级的。不要相信分析纯；
2、加入温度要严格控制，还有加入原料的时候要控制好速度，不要一下加入；
3、羟值有GB的，用化学法可以测定的；
4、投料前最好用干燥的N2置换 ...

1：没有用溶剂呀……要什么丙酮么？能不能不加？
2：温度控制在多少比较好，加PEG我这样加行么，楼上有说要一次加的……

能不能给篇关于三聚体制备的文献看看，谢谢了……
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自助者天助
10楼2011-11-03 09:42:40
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hxbrinking at 2011-11-03 18:02:14:
啥叫三聚体，先查查资料吧。
在低温下加料，慢慢升温。
关于红外，1000的分子量才有两个羟基，肯定不明显了，但还是看得出来的。

好的，均聚物才有三聚体是吧……谢谢了
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自助者天助
14楼2011-11-03 18:42:05
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ppzuo at 2011-11-03 18:08:34:
反应温度过高，80度下仲胺反应活性增大，会生成脲单元（分子链刚性增加），一方面扩链，另一方面引起交联。加催化剂有机锡，65~70度反应即可，没必要那么高温度~~

好的，这个氮气保护是必须的么
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自助者天助
15楼2011-11-03 18:44:29
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-03 12:04:49:
反应温度控制在70-80度左右，反应2-3小时就ok了，反应会放热，控制好放热效应，一次加分次加没有太大区别，你图上的结构不能叫三聚体，在预聚体的合成反应中，无法做到每个多元醇抓两个异氰酸酯，但是这种三分子生 ...

多谢指点，给您发站内信了。我分次加PEG也是怕温度升太快的……PEG是120度减压2h除了水的，不过是一次蒸很多，放在那，不是每次都现除水的。另外氮气这个是必须的么，还有催化剂呢？
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自助者天助
16楼2011-11-03 18:56:25
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by xiaofeigao at 2011-11-04 08:55:10:
这个和温度、催化剂什么的没关系的，加催化剂升高温度只是让反应加快而已（可能生成副反应比较多，但不影响预聚体的制备）。我以前也出现过这样的情况，最后是换了药品。原因可能是PEG里面含碱，国内好多厂家制备 ...

这个碱含量拿试纸能测出来么？如果确实能测出来，那我就果断换PEG了
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自助者天助
24楼2011-11-06 21:10:25
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-04 11:03:39:
PEG除了水之后要放在干燥器中，时间不要超过10天，反应的时候最好充氮气，不用催化剂，自己就反应了，怕放热效应可以起始温度低一点，比如50度60度。

您说这个反应溶剂需要吗？我是十分不想用溶剂呀
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自助者天助
25楼2011-11-06 21:23:38
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