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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助：聚氨酯预聚体制备
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nome1986

金虫 (正式写手)

[求助] 求助：聚氨酯预聚体制备

各位前辈好：
本人不是做聚氨酯的，不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时，制备-NCO封端的三聚体（如下图）。其中PEG分4次加入，每次隔15分钟。（PEG是减压蒸馏过水分的）
但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害，干脆搅拌不动也倒不出来……，这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。

想问下我制备工艺哪里有问题？氮气保护是必须的么，我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些，要过量多少合适，PEG该怎么加？室温会固化，滴加好像不容易呀，多谢了

三聚体示意图
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theseachem

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自助者天助
1楼 2011-11-02 20:04:45
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-03 12:04:49:
反应温度控制在70-80度左右，反应2-3小时就ok了，反应会放热，控制好放热效应，一次加分次加没有太大区别，你图上的结构不能叫三聚体，在预聚体的合成反应中，无法做到每个多元醇抓两个异氰酸酯，但是这种三分子生 ...

多谢指点，给您发站内信了。我分次加PEG也是怕温度升太快的……PEG是120度减压2h除了水的，不过是一次蒸很多，放在那，不是每次都现除水的。另外氮气这个是必须的么，还有催化剂呢？
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自助者天助
16楼2011-11-03 18:56:25
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peak1928

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
nome1986(金币+1): 2011-11-02 21:39:38
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版块~ 2011-11-02 23:13:28
得不到三聚体吧，分子链应该很长的
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2楼2011-11-02 20:58:17
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dongcai520

铜虫 (小有名气)
★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助，欢迎常来高分子版块！ 2011-11-02 23:13:38
理论上是可以的，但是估计你的PEG加入MDI的温度有点高，PEG的温度应该在40~60℃时往MDI里边加，此反应为放热反应，体系会自然升温，大概过30~40分钟后，再缓慢加热到80℃左右，保温2~3小时。你试一下一次加完，不要分步加入。注意MDI的酸碱性，计算时测一下PEG的羟值等。祝你好运！
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低头拉车抬头看路
3楼2011-11-02 21:21:45
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peak1928 at 2011-11-02 20:58:17:
得不到三聚体吧，分子链应该很长的

那我该怎样制备三聚体呢……
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自助者天助
4楼2011-11-02 21:39:12
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