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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助：聚氨酯预聚体制备
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xiaofeigao

金虫 (初入文坛)
★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2011-11-04 09:09:46
这个和温度、催化剂什么的没关系的，加催化剂升高温度只是让反应加快而已（可能生成副反应比较多，但不影响预聚体的制备）。我以前也出现过这样的情况，最后是换了药品。原因可能是PEG里面含碱，国内好多厂家制备PEG都不脱碱，脱碱技术要求高，还危险，实验室自己脱碱困难；还有可能是你用PEG后，不小心污染了药品。我建议你更换药品。
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21楼2011-11-04 08:55:10
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lancet2002

木虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-14 22:53:55
PEG-1000要脱水
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22楼2011-11-04 10:57:56
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pumpkinxfx

至尊木虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-14 22:54:00
引用回帖:
16楼: Originally posted by nome1986 at 2011-11-03 18:56:25:
多谢指点，给您发站内信了。我分次加PEG也是怕温度升太快的……PEG是120度减压2h除了水的，不过是一次蒸很多，放在那，不是每次都现除水的。另外氮气这个是必须的么，还有催化剂呢？

PEG除了水之后要放在干燥器中，时间不要超过10天，反应的时候最好充氮气，不用催化剂，自己就反应了，怕放热效应可以起始温度低一点，比如50度60度。
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23楼2011-11-04 11:03:39
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by xiaofeigao at 2011-11-04 08:55:10:
这个和温度、催化剂什么的没关系的，加催化剂升高温度只是让反应加快而已（可能生成副反应比较多，但不影响预聚体的制备）。我以前也出现过这样的情况，最后是换了药品。原因可能是PEG里面含碱，国内好多厂家制备 ...

这个碱含量拿试纸能测出来么？如果确实能测出来，那我就果断换PEG了
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自助者天助
24楼2011-11-06 21:10:25
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-04 11:03:39:
PEG除了水之后要放在干燥器中，时间不要超过10天，反应的时候最好充氮气，不用催化剂，自己就反应了，怕放热效应可以起始温度低一点，比如50度60度。

您说这个反应溶剂需要吗？我是十分不想用溶剂呀
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自助者天助
25楼2011-11-06 21:23:38
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 12lubing at 2011-11-04 02:10:09:
本人不是做聚氨酯的，不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时，制备-NCO封端的三聚体（如下图）。其中PEG分4次加入，每次隔15分钟。（PEG是减压蒸馏过水分的）
但是我做 ...

多谢指点，我把PEG再旋蒸一次……没金币了给个小花吧
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自助者天助
26楼2011-11-06 21:24:45
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-04 11:03:39:
PEG除了水之后要放在干燥器中，时间不要超过10天，反应的时候最好充氮气，不用催化剂，自己就反应了，怕放热效应可以起始温度低一点，比如50度60度。

我还想问下，这个做出来该是透明的还是乳白的？粘度一般大不大？我做出来乳白色年度蛮大的。还有就是我要做NMR的话，用氯仿做溶剂可以吧？
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自助者天助
27楼2011-11-08 13:16:49
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bennyting

铜虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-14 22:54:12
上面都说错了，太稠的原因是peg分子链段的结晶，而mdi的分子也很规整，分子与分子之间太紧密，水分散的时候，水分子进不去。你换成ipdi就ok了。而且你这样根本做不出来三聚体的啊
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28楼2011-11-08 15:53:36
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nome1986

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by bennyting at 2011-11-08 15:53:36:
上面都说错了，太稠的原因是peg分子链段的结晶，而mdi的分子也很规整，分子与分子之间太紧密，水分散的时候，水分子进不去。你换成ipdi就ok了。而且你这样根本做不出来三聚体的啊

请问IPD是什么？
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自助者天助
29楼2011-11-08 19:30:33
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bennyting

铜虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-14 22:54:19
ipdi，写错了，不好意思，学名叫异佛尔酮二异氰酸酯。价格很贵。你如果坚持用mdi，可以用ppg替换一部分peg。溶剂量加大，反应可成功。
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30楼2011-11-08 23:35:18
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