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nome1986

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:聚氨酯预聚体制备

各位前辈好:
本人不是做聚氨酯的,不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时,制备-NCO封端的三聚体(如下图)。其中PEG分4次加入,每次隔15分钟。(PEG是减压蒸馏过水分的)
但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害,干脆搅拌不动也倒不出来……,这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。

想问下我制备工艺哪里有问题?氮气保护是必须的么,我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些,要过量多少合适,PEG该怎么加?室温会固化,滴加好像不容易呀,多谢了

三聚体示意图
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自助者天助
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pumpkinxfx

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 2011-11-03 12:11:04
nome1986(金币+2): 2011-11-03 18:40:16
反应温度控制在70-80度左右,反应2-3小时就ok了,反应会放热,控制好放热效应,一次加分次加没有太大区别,你图上的结构不能叫三聚体,在预聚体的合成反应中,无法做到每个多元醇抓两个异氰酸酯,但是这种三分子生成物应该是最多的,生成物的分子量分布符合正态分布。
控制多元醇水分在万分之五以下,或者是真空加热(110-120)抽2-3小时,基本就达到要求了,不用测了。
11楼2011-11-03 12:04:49
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pumpkinxfx

至尊木虫 (著名写手)


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-14 22:54:00
引用回帖:
16楼: Originally posted by nome1986 at 2011-11-03 18:56:25:
多谢指点,给您发站内信了。我分次加PEG也是怕温度升太快的……PEG是120度减压2h除了水的,不过是一次蒸很多,放在那,不是每次都现除水的。另外氮气这个是必须的么,还有催化剂呢?

PEG除了水之后要放在干燥器中,时间不要超过10天,反应的时候最好充氮气,不用催化剂,自己就反应了,怕放热效应可以起始温度低一点,比如50度60度。
23楼2011-11-04 11:03:39
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