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nome1986

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:聚氨酯预聚体制备

各位前辈好:
本人不是做聚氨酯的,不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时,制备-NCO封端的三聚体(如下图)。其中PEG分4次加入,每次隔15分钟。(PEG是减压蒸馏过水分的)
但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害,干脆搅拌不动也倒不出来……,这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。

想问下我制备工艺哪里有问题?氮气保护是必须的么,我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些,要过量多少合适,PEG该怎么加?室温会固化,滴加好像不容易呀,多谢了

三聚体示意图
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自助者天助
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nome1986

金虫 (正式写手)

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18楼: Originally posted by 12lubing at 2011-11-04 02:10:09:
本人不是做聚氨酯的,不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时,制备-NCO封端的三聚体(如下图)。其中PEG分4次加入,每次隔15分钟。(PEG是减压蒸馏过水分的)
但是我做 ...

多谢指点,我把PEG再旋蒸一次……没金币了给个小花吧
自助者天助
26楼2011-11-06 21:24:45
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nome1986

金虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-04 11:03:39:
PEG除了水之后要放在干燥器中,时间不要超过10天,反应的时候最好充氮气,不用催化剂,自己就反应了,怕放热效应可以起始温度低一点,比如50度60度。

我还想问下,这个做出来该是透明的还是乳白的?粘度一般大不大?我做出来乳白色年度蛮大的。还有就是我要做NMR的话,用氯仿做溶剂可以吧?
自助者天助
27楼2011-11-08 13:16:49
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nome1986

金虫 (正式写手)

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28楼: Originally posted by bennyting at 2011-11-08 15:53:36:
上面都说错了,太稠的原因是peg分子链段的结晶,而mdi的分子也很规整,分子与分子之间太紧密,水分散的时候,水分子进不去。你换成ipdi就ok了。而且你这样根本做不出来三聚体的啊

请问IPD是什么?
自助者天助
29楼2011-11-08 19:30:33
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nome1986

金虫 (正式写手)

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35楼: Originally posted by 358615353 at 2011-12-07 11:29:10:
不是,是我没看明白还是怎么着... 三聚体?啥子意思哦?是MDI三聚体么?如果是,聚醚就不需要了,如果不是,就是您的叫法有问题,这不能叫做三聚体,最后也是两个-NCO。还有1000的活性比较高,您用MDI跟其反应的话 ...

你说低的话大概要多少度呢?
自助者天助
38楼2011-12-11 22:26:57
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nome1986

金虫 (正式写手)

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33楼: Originally posted by xuebl67 at 2011-12-06 18:54:13:
不知楼主的问题解决了没有,我做聚氨酯和你遇到一样的情况,不知该如何解决

你遇到啥问题?体系粘度增大,固化?
自助者天助
39楼2011-12-11 22:28:13
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