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nome1986

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:聚氨酯预聚体制备

各位前辈好:
本人不是做聚氨酯的,不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时,制备-NCO封端的三聚体(如下图)。其中PEG分4次加入,每次隔15分钟。(PEG是减压蒸馏过水分的)
但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害,干脆搅拌不动也倒不出来……,这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。

想问下我制备工艺哪里有问题?氮气保护是必须的么,我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些,要过量多少合适,PEG该怎么加?室温会固化,滴加好像不容易呀,多谢了

三聚体示意图
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自助者天助
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nome1986

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by s00992592 at 2011-11-03 09:11:38:
1、原料、溶剂测测水分吧。溶剂需要聚氨酯级的。不要相信分析纯;
2、加入温度要严格控制,还有加入原料的时候要控制好速度,不要一下加入;
3、羟值有GB的,用化学法可以测定的;
4、投料前最好用干燥的N2置换 ...

1:没有用溶剂呀……要什么丙酮么?能不能不加?
2:温度控制在多少比较好,加PEG我这样加行么,楼上有说要一次加的……

能不能给篇关于三聚体制备的文献看看,谢谢了……
自助者天助
10楼2011-11-03 09:42:40
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peak1928

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


nome1986(金币+1): 2011-11-02 21:39:38
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版块~ 2011-11-02 23:13:28
得不到三聚体吧,分子链应该很长的
2楼2011-11-02 20:58:17
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dongcai520

铜虫 (小有名气)

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助,欢迎常来高分子版块! 2011-11-02 23:13:38
理论上是可以的,但是估计你的PEG加入MDI的温度有点高,PEG的温度应该在40~60℃时往MDI里边加,此反应为放热反应,体系会自然升温,大概过30~40分钟后,再缓慢加热到80℃左右,保温2~3小时。你试一下一次加完,不要分步加入。注意MDI的酸碱性,计算时测一下PEG的羟值等。祝你好运!
低头拉车抬头看路
3楼2011-11-02 21:21:45
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nome1986

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peak1928 at 2011-11-02 20:58:17:
得不到三聚体吧,分子链应该很长的

那我该怎样制备三聚体呢……
自助者天助
4楼2011-11-02 21:39:12
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