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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 请教关于直接滴定法测定还原糖含量的问题
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laoyuweng

木虫 (正式写手)

[求助] 请教关于直接滴定法测定还原糖含量的问题

该实验的注意事项里面写着滴定速度应该控制在2s加1滴，滴定速度快，耗糖增多；滴定速度满，耗糖减少。不明白为什么，哪位朋友能给解释一下？谢谢！
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1楼 2011-10-28 16:51:07
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Lynn1123

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by laoyuweng at 2011-10-30 10:08:35:
非常感谢这位朋友详细的解答。但是还有两个问题不甚明白：
1.为什么反应速度越快，样液消耗也越多？
2.加热时，为什么沸腾时间短消耗样也多？
谢谢！

滴定的速度过快的话，也许过了滴定终点，对滴定终点颜色的判断有误差，所以杨业就消耗的多，个人意见仅供参考。
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4楼2011-11-02 23:32:27
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康123

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
树树8013(金币+2): 版主奖励。谢谢老虫友还进行了一些问题的扩展。 2011-10-29 08:26:53
laoyuweng(金币+5): 2011-10-30 10:05:37
1、Sample Text碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，次甲基兰为氧化还原指示剂（氧化型为蓝色、还原型为无色）
2、此实验为什么要在碱性条件下进行，主要是在酸性条件下，还原糖会形成酯（不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸）、有机酸（如被硝酸氧化），样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖，结果可想而知。
3、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。
4、影响实验结果的主要因素为：
a)反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。
b)锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。
c)加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即时碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。
d)滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，结果会偏低。
5、滴定终点有时不显无色而显暗红色，是由于样液中亚铁氰化钾量不够，不能有效络合氧化亚铜成无色的原故。故可在反应液中适量添加亚铁氰化钾，标准与样液添加量一样。
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2楼2011-10-28 17:01:15
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laoyuweng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 康123 at 2011-10-28 17:01:15:
1、Sample Text碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，次甲基兰为氧化还原指示剂（氧化型为蓝色、还原型为无色）
2、此实验为什么要在碱性条件下进行，主要是在酸性条件 ...

非常感谢这位朋友详细的解答。但是还有两个问题不甚明白：
1.为什么反应速度越快，样液消耗也越多？
2.加热时，为什么沸腾时间短消耗样也多？
谢谢！
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3楼2011-10-30 10:08:35
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雪下川

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3146265楼: Originally posted by laoyuweng at 2011-10-28 16:51:07:
该实验的注意事项里面写着滴定速度应该控制在2s加1滴，滴定速度快，耗糖增多；滴定速度满，耗糖减少。不明白为什么，哪位朋友能给解释一下？谢谢！

请问这位前辈，侧还原糖时甲液和乙液混合后蓝色有浑浊，加热变成了黑色是什么原因呢？
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Zhyy
5楼2012-05-16 20:31:28
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