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laoyuweng

木虫 (正式写手)

[求助] 请教关于直接滴定法测定还原糖含量的问题

该实验的注意事项里面写着滴定速度应该控制在2s加1滴,滴定速度快,耗糖增多;滴定速度满,耗糖减少。不明白为什么,哪位朋友能给解释一下?谢谢!
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康123

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
树树8013(金币+2): 版主奖励。谢谢老虫友还进行了一些问题的扩展。 2011-10-29 08:26:53
laoyuweng(金币+5): 2011-10-30 10:05:37
1、Sample Text碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物,次甲基兰为氧化还原指示剂(氧化型为蓝色、还原型为无色)
2、此实验为什么要在碱性条件下进行,主要是在酸性条件下,还原糖会形成酯(不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸)、有机酸(如被硝酸氧化),样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖,结果可想而知。
3、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用:既然实验得在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不能使实验正常进行,必需使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。
4、影响实验结果的主要因素为:
a)反应液碱度:碱度越高,反应速度越快,样液消耗也越多,故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近,原理在此,这样误差要小。
b)锥形瓶规格:不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化,同时瓶壁的厚度不同影响传热速率,故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。
c)加热功率:加热的目的一是加快反应速度,二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化,使结果偏高。加热功率不同,样液沸腾时间不同,时间短样液消耗多,同时反应液蒸发速度不同,即时碱度的变化也就不同,故实验的平行性也就受影响。
d)滴定速度:滴定速度越快,样液消耗也越多,结果会偏低。
5、滴定终点有时不显无色而显暗红色,是由于样液中亚铁氰化钾量不够,不能有效络合氧化亚铜成无色的原故。故可在反应液中适量添加亚铁氰化钾,标准与样液添加量一样。
2楼2011-10-28 17:01:15
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laoyuweng

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 康123 at 2011-10-28 17:01:15:
1、Sample Text碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物,次甲基兰为氧化还原指示剂(氧化型为蓝色、还原型为无色)
2、此实验为什么要在碱性条件下进行,主要是在酸性条件 ...

非常感谢这位朋友详细的解答。但是还有两个问题不甚明白:
1.为什么反应速度越快,样液消耗也越多?
2.加热时,为什么沸腾时间短消耗样也多?
谢谢!
3楼2011-10-30 10:08:35
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Lynn1123

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by laoyuweng at 2011-10-30 10:08:35:
非常感谢这位朋友详细的解答。但是还有两个问题不甚明白:
1.为什么反应速度越快,样液消耗也越多?
2.加热时,为什么沸腾时间短消耗样也多?
谢谢!

滴定的速度过快的话,也许过了滴定终点,对滴定终点颜色的判断有误差,所以杨业就消耗的多,个人意见仅供参考。
4楼2011-11-02 23:32:27
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雪下川

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3146265楼: Originally posted by laoyuweng at 2011-10-28 16:51:07:
该实验的注意事项里面写着滴定速度应该控制在2s加1滴,滴定速度快,耗糖增多;滴定速度满,耗糖减少。不明白为什么,哪位朋友能给解释一下?谢谢!

请问这位前辈,侧还原糖时甲液和乙液混合后蓝色有浑浊,加热变成了黑色是什么原因呢?
Zhyy
5楼2012-05-16 20:31:28
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catlyst

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


hsd3521: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来食品版 2012-05-18 08:01:53
还原糖的滴定是氧化还原滴定,个人认为,该反应虽然速率满足定量要求,但难以达到酸碱中和反应那样迅速,由于溶液扩散等因素影响,酸碱滴定都要求不停的振荡反应瓶,而且还要静置30S,才能确定终点,因此,对于此反应来说一旦滴定速度过快,加入的样液还没有完全反应,又加入了更多的样液,如此,等到颜色发生变化的时候,其实早就过了终点;另外,次甲基蓝和亚铜都是弱还原剂,空气中的氧就可以将它们氧化,长时间的沸腾,肯定有部分会被氧化掉,消耗的样液当然要减少了。
6楼2012-05-17 09:46:33
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