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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


[交流] 这个现象需要再做质谱吗?

就是标准品出峰比如是22.977min
样品中在23.09min 有个峰 怀疑是目标物峰
于是在此样品中加标准品后,这个怀疑的峰明显响应值变大,而其他位置的峰未变。
应该说样品中的峰就是目标物峰了吧?但是保留时间上相差了6s.
这个情况需不需要做液质鉴定了?由于实验室没有液质,需要拿到外面做,一个样300呢。
并且只是初步判断样品中有无目标物,还未做加标回收率试验,很迷茫。
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gucashyh

禁虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
qiuniao(金币+1): 2011-10-27 09:39:25
本帖内容被屏蔽

2楼2011-10-27 09:22:35
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sciencechn

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
qiuniao(金币+1): 2011-10-27 21:09:26
6s 的差值还是挺大。你加入标准品到样品之后 样品峰的时候有偏移吗?
此外你最好还是要做质谱,到时候审稿专家问起来补做实验就不好了。
3楼2011-10-27 12:25:29
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speedo

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-27 08:55:05:
就是标准品出峰比如是22.977min
样品中在23.09min 有个峰 怀疑是目标物峰
于是在此样品中加标准品后,这个怀疑的峰明显响应值变大,而其他位置的峰未变。
应该说样品中的峰就是目标物峰了吧?但是保留时间上相 ...

加标都峰变大了,还能是啥啊。。。

加标后变大的峰和23.09min是一个峰么?
4楼2011-10-27 12:36:40
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencechn at 2011-10-27 12:25:29:
6s 的差值还是挺大。你加入标准品到样品之后 样品峰的时候有偏移吗?
此外你最好还是要做质谱,到时候审稿专家问起来补做实验就不好了。

还是做质谱鉴定吧 液相总是不能说明问题
上次也是这样把标准品加到样品后,样品那个峰就明显增大了,用质谱鉴定了一下,原来样品的那个峰果然是目标峰,可是液相时间上也是相差了几秒。
真的不能用液相说明问题了啊。。。
5楼2011-10-27 15:20:27
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by speedo at 2011-10-27 12:36:40:
加标都峰变大了,还能是啥啊。。。

加标后变大的峰和23.09min是一个峰么?

什么意思啊?
6楼2011-10-27 15:21:16
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speedo

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-27 15:21:16:
什么意思啊?

加标以后,峰形怎样?

看看是纯峰不啊
要是纯峰,肯定是目标物
7楼2011-10-27 15:22:12
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xuewujx

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
不想做质谱的话,建议换几根极性不同的柱子再走走
8楼2011-10-27 18:11:39
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by speedo at 2011-10-27 15:22:12:
加标以后,峰形怎样?

看看是纯峰不啊
要是纯峰,肯定是目标物

肯定的说峰形是一个很尖的峰

标品



样品



样品加标

9楼2011-10-27 21:08:08
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speedo

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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9楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-27 21:08:08:
肯定的说峰形是一个很尖的峰

标品

样品
[eimg]3b/97/1343530_13197 ...

我觉得,你可以换个波长再试试。。。那个峰看不出来是拖尾还是有杂质
10楼2011-10-28 08:25:25
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pcec

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
液相中相差6s很正常,如果没有别的组分影响,基本可以确认,无需再做MS。
11楼2011-10-28 08:25:32
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胡杨树hd

铜虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
换一种流动相试试也应该是可以的
12楼2011-10-28 09:38:18
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by speedo at 2011-10-28 08:25:25:
我觉得,你可以换个波长再试试。。。那个峰看不出来是拖尾还是有杂质

您说的是样品中23.718 那个峰吗 应该不是拖尾吧  
现在选的是激发波250nm 发射波 395nm
我不是学化学的 基本上大学就没学过化学了  现在做这些化学 真是头疼要命啊
13楼2011-10-28 09:53:59
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donzen1981

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
可以用DAD做一个全扫描看看,看你的样品峰很可能是包着东西的
14楼2011-10-28 10:46:06
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
1. 可以降低流动相的洗脱能力,看两峰的保留时间会不会变大。
2. 可以用DAD做波长扫描,这种方法本来就可以判断纯度(对加标样)。
3. 如果你样品的溶剂和标准品用的溶剂不同,保留时间会稍微有差别的,这个需要注意哦!
4. 也可以做做薄层看看。
5. 当然做MS这就省心省力。
15楼2011-10-28 12:54:32
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
15楼: Originally posted by jianhuilcn at 2011-10-28 12:54:32:
1. 可以降低流动相的洗脱能力,看两峰的保留时间会不会变大。
2. 可以用DAD做波长扫描,这种方法本来就可以判断纯度(对加标样)。
3. 如果你样品的溶剂和标准品用的溶剂不同,保留时间会稍微有差别的,这个需要 ...

好专业! 谢谢!
我的样品和标准品的溶剂的确是不同,没想到这点。
16楼2011-10-28 13:27:46
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
不用再做质谱了,这6s的差别是你两次分析进样启动时间不一致造成的.
有标准物,没必要做那么多其它实验的。
17楼2011-10-28 13:44:00
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32862500

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
出峰时间不一样 还是建议做ms
如果需要 我可以帮你介绍一家可以做ms的。
18楼2011-10-28 15:20:42
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
18楼: Originally posted by 32862500 at 2011-10-28 15:20:42:
出峰时间不一样 还是建议做ms
如果需要 我可以帮你介绍一家可以做ms的。

便宜就好!
19楼2011-10-28 16:53:54
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by hanjh0501a at 2011-10-28 13:44:00:
不用再做质谱了,这6s的差别是你两次分析进样启动时间不一致造成的.
有标准物,没必要做那么多其它实验的。

这样的结果 可以写在文章上么? 恐怕还不是很严谨吧 碰到犀利的编辑 肯定会打回来的
20楼2011-10-28 16:57:31
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你一句话就把他打发了,这句话是“采用标准物定性的方法定性”
21楼2011-10-28 17:17:02
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qiuniao

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
21楼: Originally posted by hanjh0501a at 2011-10-28 17:17:02:
你一句话就把他打发了,这句话是“采用标准物定性的方法定性”

那就不能定量了吗?
我还是要检测样品中的含量的
22楼2011-10-28 17:23:15
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你一开始谈论的是定性问题,重新做一次测试样品定量
23楼2011-10-28 20:51:45
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