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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这个现象需要再做质谱吗？
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[交流] 这个现象需要再做质谱吗？

就是标准品出峰比如是22.977min
样品中在23.09min 有个峰 怀疑是目标物峰
于是在此样品中加标准品后，这个怀疑的峰明显响应值变大，而其他位置的峰未变。
应该说样品中的峰就是目标物峰了吧？但是保留时间上相差了6s.
这个情况需不需要做液质鉴定了？由于实验室没有液质，需要拿到外面做，一个样300呢。
并且只是初步判断样品中有无目标物，还未做加标回收率试验，很迷茫。
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1楼 2011-10-27 08:55:05
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gucashyh

禁虫 (正式写手)
★
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qiuniao(金币+1): 2011-10-27 09:39:25
本帖内容被屏蔽
2楼2011-10-27 09:22:35
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sciencechn

金虫 (正式写手)
★
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qiuniao(金币+1): 2011-10-27 21:09:26
6s 的差值还是挺大。你加入标准品到样品之后 样品峰的时候有偏移吗？
此外你最好还是要做质谱，到时候审稿专家问起来补做实验就不好了。
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3楼2011-10-27 12:25:29
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speedo

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
1楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-27 08:55:05:
就是标准品出峰比如是22.977min
样品中在23.09min 有个峰 怀疑是目标物峰
于是在此样品中加标准品后，这个怀疑的峰明显响应值变大，而其他位置的峰未变。
应该说样品中的峰就是目标物峰了吧？但是保留时间上相 ...

加标都峰变大了，还能是啥啊。。。

加标后变大的峰和23.09min是一个峰么？
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4楼2011-10-27 12:36:40
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencechn at 2011-10-27 12:25:29:
6s 的差值还是挺大。你加入标准品到样品之后 样品峰的时候有偏移吗？
此外你最好还是要做质谱，到时候审稿专家问起来补做实验就不好了。

还是做质谱鉴定吧 液相总是不能说明问题
上次也是这样把标准品加到样品后，样品那个峰就明显增大了，用质谱鉴定了一下，原来样品的那个峰果然是目标峰，可是液相时间上也是相差了几秒。
真的不能用液相说明问题了啊。。。
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5楼2011-10-27 15:20:27
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by speedo at 2011-10-27 12:36:40:
加标都峰变大了，还能是啥啊。。。

加标后变大的峰和23.09min是一个峰么？

什么意思啊？
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6楼2011-10-27 15:21:16
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speedo

木虫 (正式写手)
★
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6楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-27 15:21:16:
什么意思啊？

加标以后，峰形怎样？

看看是纯峰不啊
要是纯峰，肯定是目标物
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7楼2011-10-27 15:22:12
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xuewujx

木虫 (著名写手)
★
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不想做质谱的话，建议换几根极性不同的柱子再走走
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8楼2011-10-27 18:11:39
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by speedo at 2011-10-27 15:22:12:
加标以后，峰形怎样？

看看是纯峰不啊
要是纯峰，肯定是目标物

肯定的说峰形是一个很尖的峰

标品



样品



样品加标
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9楼2011-10-27 21:08:08
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speedo

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-27 21:08:08:
肯定的说峰形是一个很尖的峰

标品

样品
[eimg]3b/97/1343530_13197 ...

我觉得，你可以换个波长再试试。。。那个峰看不出来是拖尾还是有杂质
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10楼2011-10-28 08:25:25
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pcec

金虫 (小有名气)
★
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液相中相差6s很正常，如果没有别的组分影响，基本可以确认，无需再做MS。
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11楼2011-10-28 08:25:32
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胡杨树hd

铜虫 (小有名气)
★
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换一种流动相试试也应该是可以的
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12楼2011-10-28 09:38:18
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by speedo at 2011-10-28 08:25:25:
我觉得，你可以换个波长再试试。。。那个峰看不出来是拖尾还是有杂质

您说的是样品中23.718 那个峰吗 应该不是拖尾吧  
现在选的是激发波250nm 发射波 395nm
我不是学化学的 基本上大学就没学过化学了  现在做这些化学 真是头疼要命啊
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13楼2011-10-28 09:53:59
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donzen1981

金虫 (正式写手)
★
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可以用DAD做一个全扫描看看，看你的样品峰很可能是包着东西的
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14楼2011-10-28 10:46:06
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
1. 可以降低流动相的洗脱能力，看两峰的保留时间会不会变大。
2. 可以用DAD做波长扫描，这种方法本来就可以判断纯度（对加标样）。
3. 如果你样品的溶剂和标准品用的溶剂不同，保留时间会稍微有差别的，这个需要注意哦！
4. 也可以做做薄层看看。
5. 当然做MS这就省心省力。
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15楼2011-10-28 12:54:32
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jianhuilcn at 2011-10-28 12:54:32:
1. 可以降低流动相的洗脱能力，看两峰的保留时间会不会变大。
2. 可以用DAD做波长扫描，这种方法本来就可以判断纯度（对加标样）。
3. 如果你样品的溶剂和标准品用的溶剂不同，保留时间会稍微有差别的，这个需要 ...

好专业！ 谢谢！
我的样品和标准品的溶剂的确是不同，没想到这点。
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16楼2011-10-28 13:27:46
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)
★
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不用再做质谱了，这6s的差别是你两次分析进样启动时间不一致造成的.
有标准物，没必要做那么多其它实验的。
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17楼2011-10-28 13:44:00
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32862500

木虫 (小有名气)
★
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出峰时间不一样 还是建议做ms
如果需要 我可以帮你介绍一家可以做ms的。
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18楼2011-10-28 15:20:42
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 32862500 at 2011-10-28 15:20:42:
出峰时间不一样 还是建议做ms
如果需要 我可以帮你介绍一家可以做ms的。

便宜就好！
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19楼2011-10-28 16:53:54
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by hanjh0501a at 2011-10-28 13:44:00:
不用再做质谱了，这6s的差别是你两次分析进样启动时间不一致造成的.
有标准物，没必要做那么多其它实验的。

这样的结果 可以写在文章上么？ 恐怕还不是很严谨吧 碰到犀利的编辑 肯定会打回来的
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20楼2011-10-28 16:57:31
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你一句话就把他打发了，这句话是“采用标准物定性的方法定性”
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21楼2011-10-28 17:17:02
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by hanjh0501a at 2011-10-28 17:17:02:
你一句话就把他打发了，这句话是“采用标准物定性的方法定性”

那就不能定量了吗？
我还是要检测样品中的含量的
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22楼2011-10-28 17:23:15
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你一开始谈论的是定性问题，重新做一次测试样品定量
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23楼2011-10-28 20:51:45
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