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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求问 没有H2-TPD信号的原因
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weshinning

银虫 (小有名气)

[求助] 求问 没有H2-TPD信号的原因

为测700C 焙烧的Ni/MgO催化剂 Ni的分散度 进行此表征
方法如下：
1. 预处理后 升温至700℃保持1h 进行H2-TPR表征 载气为10%H2/Ar，升温速率10C/min
2.10%H2/Ar下降温至40C，保持30min （60min也做过）
3.切换成Ar载气 吹送至基线平
4.Ar载气升温至600C
5.只是在200-300C基线有个台阶(类似 _┃¯  没有其他H2脱附的信号。
  这个催化剂的使用量为200mg （也有400mg 粉末）， 700度  还原度为20%左右 ？  装置用过自搭的TPD载气也严格脱氧 也有Autochem2920 按照标准的实验步骤. 不知道到底怎么回事。希望有经验者告知一二。
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1楼 2011-10-24 04:09:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

漏气啊 这是最大的可能啊
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10楼2011-10-24 11:02:42
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普通回帖

cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

你的气体是不是通反了？在预处理的时候应该通Ar气，走基线和最后的程序升温测定过程通10%H2/Ar，从你的描述看你好像刚好反过来了。
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2楼2011-10-24 09:04:42
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议前期吹扫过程使用Ar气，然后进行混合气吸附，最后经Ar气吹扫脱附。
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坚持不懈，追求自己想要的生活。
3楼2011-10-24 09:36:46
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weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cxqtitan at 2011-10-24 09:04:42:
你的气体是不是通反了？在预处理的时候应该通Ar气，走基线和最后的程序升温测定过程通10%H2/Ar，从你的描述看你好像刚好反过来了。

你是说TPR吧  脱附肯定在惰气Ar中啊
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4楼2011-10-24 10:05:07
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weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuzhifeng12 at 2011-10-24 09:36:46:
建议前期吹扫过程使用Ar气，然后进行混合气吸附，最后经Ar气吹扫脱附。

我咋觉得我就是这样啊。混气 TPR，降温，吸附； A r吹扫 以及脱附。
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5楼2011-10-24 10:07:24
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weshinning

银虫 (小有名气)
备注一下：
Step 1 是TPR过程
Step 2之后是TPD过程
通过两步结果计算D%
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6楼2011-10-24 10:09:49
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by weshinning at 2011-10-24 10:09:49:
备注一下：
Step 1 是TPR过程
Step 2之后是TPD过程
通过两步结果计算D%

你要早这么写，大家就容易看明白了。但是我不理解，你是从哪里看到可以做H2-TPD的，难道在TPR过程中，H原子没有随O原子一起跑掉吗？
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7楼2011-10-24 10:40:28
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weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cxqtitan at 2011-10-24 10:40:28:
你要早这么写，大家就容易看明白了。但是我不理解，你是从哪里看到可以做H2-TPD的，难道在TPR过程中，H原子没有随O原子一起跑掉吗？

2920 可以安置程序的啊， Step1 得到TPR图 Step2之后得到TPD。
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8楼2011-10-24 10:43:04
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球
引用回帖:
8楼: Originally posted by weshinning at 2011-10-24 10:43:04:
2920 可以安置程序的啊， Step1 得到TPR图 Step2之后得到TPD。

这个没听说过，如果不介意的话你给普及一下，给我们一个学习机会。
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9楼2011-10-24 11:01:10
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