应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求问 没有H2-TPD信号的原因
81/1返回列表
查看: 1033  |  回复: 11
查看全部回帖 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

weshinning

银虫 (小有名气)

[求助] 求问 没有H2-TPD信号的原因

为测700C 焙烧的Ni/MgO催化剂 Ni的分散度 进行此表征
方法如下：
1. 预处理后 升温至700℃保持1h 进行H2-TPR表征 载气为10%H2/Ar，升温速率10C/min
2.10%H2/Ar下降温至40C，保持30min （60min也做过）
3.切换成Ar载气 吹送至基线平
4.Ar载气升温至600C
5.只是在200-300C基线有个台阶(类似 _┃¯  没有其他H2脱附的信号。
  这个催化剂的使用量为200mg （也有400mg 粉末）， 700度  还原度为20%左右 ？  装置用过自搭的TPD载气也严格脱氧 也有Autochem2920 按照标准的实验步骤. 不知道到底怎么回事。希望有经验者告知一二。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-10-24 04:09:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cxqtitan at 2011-10-24 09:04:42:
你的气体是不是通反了？在预处理的时候应该通Ar气，走基线和最后的程序升温测定过程通10%H2/Ar，从你的描述看你好像刚好反过来了。

你是说TPR吧  脱附肯定在惰气Ar中啊
赞一下 回复此楼
4楼2011-10-24 10:05:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuzhifeng12 at 2011-10-24 09:36:46:
建议前期吹扫过程使用Ar气，然后进行混合气吸附，最后经Ar气吹扫脱附。

我咋觉得我就是这样啊。混气 TPR，降温，吸附； A r吹扫 以及脱附。
赞一下 回复此楼
5楼2011-10-24 10:07:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weshinning

银虫 (小有名气)
备注一下：
Step 1 是TPR过程
Step 2之后是TPD过程
通过两步结果计算D%
赞一下 回复此楼
6楼2011-10-24 10:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cxqtitan at 2011-10-24 10:40:28:
你要早这么写，大家就容易看明白了。但是我不理解，你是从哪里看到可以做H2-TPD的，难道在TPR过程中，H原子没有随O原子一起跑掉吗？

2920 可以安置程序的啊， Step1 得到TPR图 Step2之后得到TPD。
赞一下 回复此楼
8楼2011-10-24 10:43:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cxqtitan at 2011-10-24 11:01:10:
这个没听说过，如果不介意的话你给普及一下，给我们一个学习机会。

我没说清楚吧  首先 H2/Ar混气 程升进行TPR， 之后混气下降温 某温度保持若干时间，切换载气称Ar，吹扫至基线平，最后程升进行TPD。
赞一下 回复此楼
11楼2011-10-24 11:23:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weshinning

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by tianya8i at 2011-10-24 11:02:42:
漏气啊 这是最大的可能啊

如果漏气 我两次做的TPR的图谱可能有较大差距，可实际情况 相差仅5% 之内。况且这边2920保养挺好，我只需要拧紧U形管两端的螺丝就好。
我一直不能得到可以用的TPD图谱 我的可还原的金属Ni 质量分数 在0.5% 左右 应该有信号的啊 哪怕是2 umol/g catal.
恳请各位 可不可以吧自己的步骤给我列一下看看？
赞一下 回复此楼
12楼2011-10-24 11:27:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 weshinning 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭