应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请帮忙分析HPLC如何分离此两个物质
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
141/2返回列表12下一页
查看: 2334  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ygllong

木虫 (正式写手)

[求助] 请帮忙分析HPLC如何分离此两个物质

两个未知化合物，走液相半制备的，分析柱呈现未基线分离两个峰，做了35%乙腈等度，32-35%乙腈水梯度，甲醇梯度，色谱图都如此，分析都未达到较好分离，所以不敢再做制备分离，请大家帮忙应当进一步怎么做呢？因为要做制备分离，最好不要引入其他物质，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
心在路上
1楼 2011-10-05 21:28:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+3): 非常感谢，但是我还要以此分析条件放大做制备，进样量会增大 2011-10-06 10:41:26
根据分离度的计算公式，想要增大分离度1、降低进样量，使峰变得窄些。进样量大，峰宽还容易拖尾。2、降低洗脱强度、你的流动相洗脱能力太强，两个峰一下都被洗出来了。
再者，我觉得你两个峰分的差不多了，分离效果还不好，可以换等强度的不同溶剂组成试试，例如把乙腈-水换为四氢呋喃-水。
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
2楼2011-10-05 21:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wzhai_yan

金虫 (正式写手)
我是来学习的
回复此楼
既然都来了，那就这样吧！
3楼2011-10-05 22:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ygllong

木虫 (正式写手)
但是我的条件是为制备做准备的，进样量会增大，另外，我做了乙腈10%-35%，50min的梯度，这两个还是在34%左右时出峰，没有分开，所以还是请大家帮忙了，谢谢
赞一下 回复此楼
心在路上
4楼2011-10-06 10:44:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+2): 谢谢 2011-10-08 18:00:12
制备一般不都用正向色谱吗？大多数情况分析用反向色谱，两个不一样啊。
做制备色谱当然进样量要大，峰分不开很正常，一般制备色谱只要能使目标产物的含量达到百分之八九十就不错了，然后再纯化。
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
5楼2011-10-06 12:29:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+2): 谢谢 2011-10-08 18:00:25
1，减小极性梯度；2，更换有机相，换甲醇、乙醇试试；3，减小进样量，不超过0.3 μL。
赞一下 回复此楼
日出东海落西山
6楼2011-10-06 13:59:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ygllong

木虫 (正式写手)
谢谢，同时做了20-50%甲醇60min的梯度，还是分不开，因为要以此条件放大做制备，所以分析分不开制备肯定更差
赞一下 回复此楼
心在路上
7楼2011-10-08 14:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ygllong

木虫 (正式写手)
还在求助
回复此楼
心在路上
8楼2011-10-08 18:00:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加点挥发性的缓冲盐（如：碳酸氢铵或乙酸之类），再调节pH试试。
另外，问下你溶解样品用什么溶剂？
赞一下 回复此楼
9楼2011-10-09 14:36:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙

【答案】应助回帖

看样子，你的第一个峰拖尾还挺严重。所以加点酸再试试。如果能把第一个峰的拖尾抑制住了，那么这种分离度上制备应该可以了
赞一下 回复此楼
人面不知何时去，桃花依旧笑春风
10楼2011-10-13 13:05:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ygllong 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-30 7/350 2026-03-30 20:24 by laoshidan
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工（085600）296求调剂 +25 稻妻小编 2026-03-26 25/1250 2026-03-30 20:11 by 滴滴上岸呀
[考研] 各位老师好，我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕 +10 Koxui 2026-03-28 10/500 2026-03-30 19:33 by 源_2020
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 求调剂 +10 家佳佳佳佳佳 2026-03-29 10/500 2026-03-30 18:34 by 544594351
[考研] 292求调剂 +13 是妍子也是研子 2026-03-30 13/650 2026-03-30 18:01 by 小徐0109
[考研] 310求调剂 +10 争取九点睡 2026-03-30 10/500 2026-03-30 16:45 by ztnimte
[考研] 考研调剂 +5 Sanmu-124 2026-03-26 5/250 2026-03-30 13:36 by chemdavid
[基金申请] 面上5B能上会吗？ +7 redcom 2026-03-29 7/350 2026-03-30 12:44 by 爱搞研究的小孩
[考研] 282求调剂 +4 wcq131415 2026-03-24 4/200 2026-03-30 10:39 by Delta2012
[考研] 【求调剂】085601材料工程专硕 | 总分272 | +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-29 20:21 by dophin1985
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 11408软件工程求调剂 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 21:50 by zhq0425
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
[考研] 化学调剂 +4 爱吃番茄的旭 2026-03-24 5/250 2026-03-27 17:50 by kiokin
[考研] 336材料求调剂 +7 陈滢莹 2026-03-26 9/450 2026-03-27 00:20 by wxiongid
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
[考研] 321求调剂 +6 Ymlll 2026-03-24 6/300 2026-03-26 20:50 by 不吃魚的貓
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +4 钢铁大炮 2026-03-24 4/200 2026-03-26 16:28 by dick_runner
[考研] 07化学303求调剂 +5 睿08 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:46 by 418490947
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭