应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请帮忙分析HPLC如何分离此两个物质
141/2返回列表12下一页
查看: 2298  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ygllong

木虫 (正式写手)

[求助] 请帮忙分析HPLC如何分离此两个物质

两个未知化合物，走液相半制备的，分析柱呈现未基线分离两个峰，做了35%乙腈等度，32-35%乙腈水梯度，甲醇梯度，色谱图都如此，分析都未达到较好分离，所以不敢再做制备分离，请大家帮忙应当进一步怎么做呢？因为要做制备分离，最好不要引入其他物质，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
心在路上
1楼 2011-10-05 21:28:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+3): 非常感谢，但是我还要以此分析条件放大做制备，进样量会增大 2011-10-06 10:41:26
根据分离度的计算公式，想要增大分离度1、降低进样量，使峰变得窄些。进样量大，峰宽还容易拖尾。2、降低洗脱强度、你的流动相洗脱能力太强，两个峰一下都被洗出来了。
再者，我觉得你两个峰分的差不多了，分离效果还不好，可以换等强度的不同溶剂组成试试，例如把乙腈-水换为四氢呋喃-水。
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
2楼2011-10-05 21:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wzhai_yan

金虫 (正式写手)
我是来学习的
回复此楼
既然都来了，那就这样吧！
3楼2011-10-05 22:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ygllong

木虫 (正式写手)
但是我的条件是为制备做准备的，进样量会增大，另外，我做了乙腈10%-35%，50min的梯度，这两个还是在34%左右时出峰，没有分开，所以还是请大家帮忙了，谢谢
赞一下 回复此楼
心在路上
4楼2011-10-06 10:44:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+2): 谢谢 2011-10-08 18:00:12
制备一般不都用正向色谱吗？大多数情况分析用反向色谱，两个不一样啊。
做制备色谱当然进样量要大，峰分不开很正常，一般制备色谱只要能使目标产物的含量达到百分之八九十就不错了，然后再纯化。
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
5楼2011-10-06 12:29:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+2): 谢谢 2011-10-08 18:00:25
1，减小极性梯度；2，更换有机相，换甲醇、乙醇试试；3，减小进样量，不超过0.3 μL。
赞一下 回复此楼
日出东海落西山
6楼2011-10-06 13:59:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ygllong

木虫 (正式写手)
谢谢，同时做了20-50%甲醇60min的梯度，还是分不开，因为要以此条件放大做制备，所以分析分不开制备肯定更差
赞一下 回复此楼
心在路上
7楼2011-10-08 14:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ygllong

木虫 (正式写手)
还在求助
回复此楼
心在路上
8楼2011-10-08 18:00:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加点挥发性的缓冲盐（如：碳酸氢铵或乙酸之类），再调节pH试试。
另外，问下你溶解样品用什么溶剂？
赞一下 回复此楼
9楼2011-10-09 14:36:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙

【答案】应助回帖

看样子，你的第一个峰拖尾还挺严重。所以加点酸再试试。如果能把第一个峰的拖尾抑制住了，那么这种分离度上制备应该可以了
赞一下 回复此楼
人面不知何时去，桃花依旧笑春风
10楼2011-10-13 13:05:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ygllong 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 289求调剂 +6 步川酷紫123 2026-03-11 6/300 2026-03-17 10:23 by Sammy2
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 环境工程调剂 +6 大可digkids 2026-03-16 6/300 2026-03-16 17:16 by barlinike
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大，材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] （081700）化学工程与技术-298分求调剂 +12 11啦啦啦 2026-03-11 35/1750 2026-03-13 21:25 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 一志愿211化学学硕310分求调剂 +8 努力奋斗112 2026-03-12 9/450 2026-03-13 15:41 by JourneyLucky
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭