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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 加样回收率到底是怎么回事?第一次做，不了解！
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 加样回收率到底是怎么回事?第一次做，不了解！

样品处理方法：
精密称取0.1g，加25mL甲醇，超声30min。

请问，加样回收怎么操作？假设要加入5mL的对照品溶液，是不是意味着只能加入20mL的提取溶剂（甲醇）呢？

哪位高手能告诉我，为什么要做加样回收，回收率低于或高于100%的原因分别是什么？影响回收率的因素主要有哪些，要得到比较好的回收率，实验中需要注意什么？
恳请赐教，感激不尽！
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去做自己想做的
1楼 2011-09-27 21:27:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-09-28 11:04:57
加样回收就是往供试品中加入已知量的样品，然后用对照测出加入的样品的量与已知量作比较，用回收率来做判断。
举个例子，往空白辅料里加入10mg的样品，用外标法测出样品的量为9.9mg，那么回收率就是9.9/10*100=99%
影响回收率的主要因素比较多，但最主要的是注意加样一定要精确。回收率范围在98%~102%就可以了（浓度特别小的也可以扩大范围90%~100%）
要是你还是不太清楚，可以再问我
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1234
2楼2011-09-28 09:54:19
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hualinxie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-10-03 00:12:39
判断准确性的，用已知量的标准样加到已知本底的待测样，测定总量减去本底再除以标样量所得的百分数！
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9楼2011-10-01 21:48:33
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普通回帖

cyl忘忧草

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-10-09 11:56:27
加样回收试验是为了证明实验的正确性，如果回收率不在楼上说的那些范围内时，说明实验做的不好，要改进一下
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幸福是简单的，简单是快乐的，简简单单
3楼2011-09-28 16:58:26
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lichunming106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你们现在讨论的应该属于模拟回收率，不属于加样回收率
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宁静致远
4楼2011-09-28 17:42:35
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
3楼: Originally posted by cyl忘忧草 at 2011-09-28 16:58:26:
加样回收试验是为了证明实验的正确性，如果回收率不在楼上说的那些范围内时，说明实验做的不好，要改进一下

是指实验的哪方面做得不够好呀？
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去做自己想做的
5楼2011-09-28 22:17:13
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
4楼: Originally posted by lichunming106 at 2011-09-28 17:42:35:
你们现在讨论的应该属于模拟回收率，不属于加样回收率

此话怎讲？ 难道我做的不是加样回收？
可否详细解释下 模拟回收率和加样回收率！
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去做自己想做的
6楼2011-09-28 22:20:31
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2011-09-28 09:54:19:
加样回收就是往供试品中加入已知量的样品，然后用对照测出加入的样品的量与已知量作比较，用回收率来做判断。
举个例子，往空白辅料里加入10mg的样品，用外标法测出样品的量为9.9mg，那么回收率就是9.9/10*100=9 ...

呵呵，非常感谢！
做加样回收是不是用来判断一个样品的制备方法是否可行？
若回收率很好，说明样品的处理方法很好。
是不是样品的制备方法太复杂，不容易回收，损失大，回收率就会小于100%？
而测定的样品峰处有其他杂质峰干扰，使峰面积增加，回收率就会大于100%？
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去做自己想做的
7楼2011-09-28 22:28:44
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yilishanshan(金币+2): 谢谢指教！ 2011-10-09 23:47:19
引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2011-09-28 22:28:44:
呵呵，非常感谢！
做加样回收是不是用来判断一个样品的制备方法是否可行？
若回收率很好，说明样品的处理方法很好。
是不是样品的制备方法太复杂，不容易回收，损失大，回收率就会小于100%？
而测定 ...

楼上有位朋友说的对，这不算严格意义上的加样回收率，但一般方法学中这么做比较容易方便，因为这里做的回收率是准确度的考察，就是这个分析方法能不能准确的检测出应有的含量，不是用来判断样品的制备方法（虽然有时制备方法是对结果有些影响）。样品的制备方法是否可行就是另外的验证了，可以进行超声时间研究、过滤研究，结果一般就是看几个条件下的含量有无明显变化，也可以用加样回收来考察。
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1234
8楼2011-09-28 23:22:45
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dongjing120101

金虫 (初入文坛)

少尉

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2011-09-28 09:54:19:
加样回收就是往供试品中加入已知量的样品，然后用对照测出加入的样品的量与已知量作比较，用回收率来做判断。
举个例子，往空白辅料里加入10mg的样品，用外标法测出样品的量为9.9mg，那么回收率就是9.9/10*100=9 ...

2楼的说法我赞同！做加样回收率实验时的加样量一定要准确！
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tokyo888
10楼2011-10-04 11:08:25
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