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psplinda

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-Br的合成,望高手指点

各位师兄师姐,有做过mPEG-Br的指点一下
我做的是用二氯甲烷做溶剂,mPEG分子量2000,用冷乙醚沉淀,文献说乙醇重结晶,我死活做不出来 ,望高手不吝赐教 如何后处理!!!谢谢

[ Last edited by zznjut on 2011-10-8 at 12:18 ]
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-14 23:35:17
psplinda(金币+5): 谢谢啊 可以留个QQ吗,以后多多请教 2011-09-15 12:17:29
楼主不要听信重结晶的谣言。楼上说的单羟基PEG+2-溴异丁酰溴反应是不错滴!可以在THF或者二氯甲烷中做,都可以,水除干净就行。TEA做脱酸剂,如果用THF要除水除干净点。2-溴异丁酰溴加过量点,也不用太多,这个要看你无水操作的本事了。做完以后,滤掉生成的盐,旋干,溶到THF中,配成浓溶液。过量乙醚中沉淀。滤出来。重复这个沉淀的操作,3次。产物烘干。
4楼2011-09-14 22:43:49
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john196

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-13 21:18:16
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-13 21:18:22
psplinda(金币+5): 给讲讲吧,谢谢啊 2011-09-14 20:13:33
教你一个简单的方法,找一个末端带羟基的PEG,然后用其与溴代异丁酰溴反应,这个方法绝对可以
努力工作,老婆、房子、车子会有的
2楼2011-09-13 20:10:53
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psplinda

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by john196 at 2011-09-13 20:10:53:
教你一个简单的方法,找一个末端带羟基的PEG,然后用其与溴代异丁酰溴反应,这个方法绝对可以

怎么提纯??
沉淀出来 怎么重结晶
是什么颜色的?
3楼2011-09-14 20:12:40
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john196

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-15 08:54:55
psplinda(金币+2): 2011-09-15 12:20:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by psplinda at 2011-09-14 20:12:40:
怎么提纯??
沉淀出来 怎么重结晶
是什么颜色的?

在乙醚中沉淀
注意反应过程中无水,THF用回流除水的
具体我不做这一块,不过看到我师弟做这个,应该很好做的
努力工作,老婆、房子、车子会有的
5楼2011-09-15 08:22:49
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