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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » mPEG-Br的合成，望高手指点
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psplinda

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-Br的合成，望高手指点

各位师兄师姐，有做过mPEG-Br的指点一下
我做的是用二氯甲烷做溶剂，mPEG分子量2000，用冷乙醚沉淀，文献说乙醇重结晶，我死活做不出来 ，望高手不吝赐教 如何后处理！！！谢谢

[ Last edited by zznjut on 2011-10-8 at 12:18 ]
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1楼 2011-09-13 16:46:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

john196

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-13 21:18:16
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-13 21:18:22
psplinda(金币+5): 给讲讲吧，谢谢啊 2011-09-14 20:13:33
教你一个简单的方法，找一个末端带羟基的PEG，然后用其与溴代异丁酰溴反应，这个方法绝对可以
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努力工作，老婆、房子、车子会有的
2楼2011-09-13 20:10:53
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普通回帖

psplinda

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by john196 at 2011-09-13 20:10:53:
教你一个简单的方法，找一个末端带羟基的PEG，然后用其与溴代异丁酰溴反应，这个方法绝对可以

怎么提纯？？
沉淀出来 怎么重结晶
是什么颜色的？
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3楼2011-09-14 20:12:40
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-14 23:35:17
psplinda(金币+5): 谢谢啊 可以留个QQ吗，以后多多请教 2011-09-15 12:17:29
楼主不要听信重结晶的谣言。楼上说的单羟基PEG+2-溴异丁酰溴反应是不错滴！可以在THF或者二氯甲烷中做，都可以，水除干净就行。TEA做脱酸剂，如果用THF要除水除干净点。2-溴异丁酰溴加过量点，也不用太多，这个要看你无水操作的本事了。做完以后，滤掉生成的盐，旋干，溶到THF中，配成浓溶液。过量乙醚中沉淀。滤出来。重复这个沉淀的操作，3次。产物烘干。
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4楼2011-09-14 22:43:49
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john196

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-15 08:54:55
psplinda(金币+2): 2011-09-15 12:20:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by psplinda at 2011-09-14 20:12:40:
怎么提纯？？
沉淀出来 怎么重结晶
是什么颜色的？

在乙醚中沉淀
注意反应过程中无水，THF用回流除水的
具体我不做这一块，不过看到我师弟做这个，应该很好做的
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努力工作，老婆、房子、车子会有的
5楼2011-09-15 08:22:49
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famou

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
psplinda(金币+6): mPEG-OH甲苯煮水怎么做？完了甲苯好除去吗？ 2011-09-15 12:22:33
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-15 23:27:53
MPEG-OH甲苯煮水，然后加入TEA或者吡啶，低温下慢慢加入2-溴异丁酰溴，低温反应一会后室温24h，然后过滤，沉淀，重复几次就可以了
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famou
6楼2011-09-15 09:23:07
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famou

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-15 23:28:02
加入甲苯直接蒸馏到出来的液体不在浑浊，然后直接加入酰溴，甲苯可以用作溶剂的，不一定要其他溶剂。。。
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famou
7楼2011-09-15 23:11:59
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psplinda

银虫 (小有名气)
还有没有路过的高手
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8楼2011-09-16 17:59:51
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famou

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

psplinda(金币+1): 2011-10-08 12:04:25
引用回帖:
6楼: Originally posted by famou at 2011-09-15 09:23:07:
MPEG-OH甲苯煮水，然后加入TEA或者吡啶，低温下慢慢加入2-溴异丁酰溴，低温反应一会后室温24h，然后过滤，沉淀，重复几次就可以了

沉淀就可以除甲苯啊
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famou
9楼2011-09-24 20:25:51
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jmjgzw

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
psplinda(金币+1): 2011-10-08 12:04:29
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-08 15:23:42
二楼就是高手。我们都是这样做的。最简单可行的方法了
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10楼2011-10-06 12:28:55
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