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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助BDE-209的测定方法
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wjx_7297

金虫 (正式写手)

[求助] 求助BDE-209的测定方法

对于的BDE-209测定是否需要使用同位素标记的13C-BDE209

如果不使用，需要什么样的方法证明分析结果的可靠性？

急问，请高手讨论交流。
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1楼2011-08-26 14:14:29
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mashengtao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wjx_7297(金币+5): 谢谢，还有个问题想交流一下 2011-08-27 16:46:20
BDE-209的测定可以通过GC-EI-MS（ppm浓度级别）
或是EC-ECNI-MS（>10ppb）；
如果只是做BDE-209的话 可以使用同位素内标；
但是如果同时检测 8-9  Br 同系物的话，不能用同位素（BDE-209进样口和柱子裂解）；
如果不用13C-BDE209，最好的选择是用含一个F取代的BDE-209；或是其他的相近的环境介质中不存在的PBDEs同系物；如BDE-118；或是次之用PCB-209等；
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2楼2011-08-26 20:29:20
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wjx_7297

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mashengtao at 2011-08-26 20:29:20:
BDE-209的测定可以通过GC-EI-MS（ppm浓度级别）
或是EC-ECNI-MS（>10ppb）；
如果只是做BDE-209的话 可以使用同位素内标；
但是如果同时检测 8-9  Br 同系物的话，不能用同位素（BDE-209进样口和柱子裂解） ...

我用的是PCB209作为内标，采用GC-EI-MS高温色谱柱（DB-5HT）sim监测模式单独测定BDE209的，但是我的BDE209标样现在有一些杂峰，我今天配的标样，晚上放在-20度冰柜里底层，结果第二天再测定的时候峰面积就减少很多，也不会降解这么快吧。
非常无语。
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3楼2011-08-27 16:18:42
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mashengtao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjx_7297 at 2011-08-27 16:18:42:
我用的是PCB209作为内标，采用GC-EI-MS高温色谱柱（DB-5HT）sim监测模式单独测定BDE209的，但是我的BDE209标样现在有一些杂峰，我今天配的标样，晚上放在-20度冰柜里底层，结果第二天再测定的时候峰面积就减少很 ...

你说的进样的杂峰 依我的经验看 可能是BDE-209降解产生的 九溴BDE;
关于标样保持的问题,应该不会降解太快.
我建议标样从冰箱里面拿出来进样之前要在干燥器里面平衡一段时间,然后涡旋混匀后进样;
仪器的影响也是很关键的因素.
此外:为避免柱子中的降解:我觉得15m的 DB-5HT可以截成10m左右;
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4楼2011-08-28 17:09:38
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wjx_7297

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mashengtao at 2011-08-28 17:09:38:
你说的进样的杂峰 依我的经验看 可能是BDE-209降解产生的 九溴BDE;
关于标样保持的问题,应该不会降解太快.
我建议标样从冰箱里面拿出来进样之前要在干燥器里面平衡一段时间,然后涡旋混匀后进样;
仪器的影响也 ...

看样子，你也是做PBDE的行家了，我有一个修改意见，但是我没有看明白是什么意思，你能抽口帮我看看吗？
以下是审稿意见
13C-BDE 209 was not used as an internal standard for BDE 209.  If not, you need to prove that you have similar recoveries between homologue groups. Was there any degradation of BDE 209? BDE-209 is prone to degradation in GC systems and the only way to provide reliable results is through the use of 13C-BDE-209 as internal standard. Some chromatograms could be given as supplementary information.  In addition, there are still some details to be resolved:
我没有弄明白审稿人想问的是什么意思，我这个意见是二审小修的意见，之前对质控问题问了很多，我都一一做了回答，回答的时候用PCB138和209做回收标，测定环境中BDE47、99、100、153、154、183和209，用13C-PCB208做内标，但是不知道审稿要提供什么样的色谱图？还请高手能帮我看下。谢谢！
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5楼2011-08-29 17:33:45
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mashengtao

银虫 (小有名气)
很显然你没有用13C-BDE 209; 因为BDE-209的降解的问题，你首先要证明你分析过程中的这些化合物的回收率指示物 可以指示BDE-209 或是其他同系物。
审稿人让你提供色谱图 你可以提供加标回收 和 标样进样对比叠加的谱图 证明你这些化合物之间回收率 you have similar recoveries between homologue groups；
同时你们实验室如果BDE-209的降解控制得不错。最好提供标准曲线最高浓度BDE-209降解的图或是背景空白的图；如果降解厉害：我个人建议你 把进样口温度降低到250以下；同时把衬管里面的玻璃棉去掉，用短柱子进样。做出更漂亮一点的图。
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6楼2011-08-31 15:28:44
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wjx_7297

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mashengtao at 2011-08-31 15:28:44:
很显然你没有用13C-BDE 209; 因为BDE-209的降解的问题，你首先要证明你分析过程中的这些化合物的回收率指示物 可以指示BDE-209 或是其他同系物。
审稿人让你提供色谱图 你可以提供加标回收 和 标样进样对比叠加的 ...

你的意思是。要我证明分析过程中这些化合物的回收率指示物（也就是PCB138和209吗？）指示BDE209或者BDE47、99、100、153、154和183吗？我使用的是15m长得高温柱子，而且我的BDE209是单独的程序升温条件（和BDE47-183是不同的温度程序，也就是说一个样品要走两针，一针是BDE209,另一针是BDE47-183），最高温度升高325度，BDE209在8-9min的时间出峰，降解也不是特别大，主要是证明同系物之间相似回收率这个部分，我不知道是我的回收率表PCB138和209，均在BDE209之前出峰的，进样内标13C-PCB208也是在BDE209之前出峰，能够指示BDE209吗？希望能与你继续探讨和交流
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7楼2011-08-31 17:15:46
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mashengtao

银虫 (小有名气)
既然是同一根柱子。为什么选择分两次进样？
既然实验你已经做完了， 那就只能从目前的实验数据来证明你的回收率是没有问题的。
顺便参考一下已经发表的类似方法的牛人的文献。
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8楼2011-09-01 10:42:55
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wjx_7297

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mashengtao at 2011-09-01 10:42:55:
既然是同一根柱子。为什么选择分两次进样？
既然实验你已经做完了， 那就只能从目前的实验数据来证明你的回收率是没有问题的。
顺便参考一下已经发表的类似方法的牛人的文献。

那也是，找些文献可以的。多谢了
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9楼2011-09-01 21:22:45
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史迪仔1958

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by mashengtao at 2011-08-31 15:28:44
很显然你没有用13C-BDE 209; 因为BDE-209的降解的问题，你首先要证明你分析过程中的这些化合物的回收率指示物 可以指示BDE-209 或是其他同系物。
审稿人让你提供色谱图 你可以提供加标回收 和 标样进样对比叠加的谱 ...

你好，我在建BDE209时Scan模式下都有很多杂峰，怎样选择哪个峰是209啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐
10楼2018-04-14 14:37:09
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