应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助BDE-209的测定方法
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 2204  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wjx_7297

金虫 (正式写手)

[求助] 求助BDE-209的测定方法

对于的BDE-209测定是否需要使用同位素标记的13C-BDE209

如果不使用，需要什么样的方法证明分析结果的可靠性？

急问，请高手讨论交流。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
心志要苦，意趣要乐，气度要宏，言动要谨。
1楼 2011-08-26 14:14:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mashengtao

银虫 (小有名气)
很显然你没有用13C-BDE 209; 因为BDE-209的降解的问题，你首先要证明你分析过程中的这些化合物的回收率指示物 可以指示BDE-209 或是其他同系物。
审稿人让你提供色谱图 你可以提供加标回收 和 标样进样对比叠加的谱图 证明你这些化合物之间回收率 you have similar recoveries between homologue groups；
同时你们实验室如果BDE-209的降解控制得不错。最好提供标准曲线最高浓度BDE-209降解的图或是背景空白的图；如果降解厉害：我个人建议你 把进样口温度降低到250以下；同时把衬管里面的玻璃棉去掉，用短柱子进样。做出更漂亮一点的图。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-08-31 15:28:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

mashengtao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wjx_7297(金币+5): 谢谢，还有个问题想交流一下 2011-08-27 16:46:20
BDE-209的测定可以通过GC-EI-MS（ppm浓度级别）
或是EC-ECNI-MS（>10ppb）；
如果只是做BDE-209的话 可以使用同位素内标；
但是如果同时检测 8-9  Br 同系物的话，不能用同位素（BDE-209进样口和柱子裂解）；
如果不用13C-BDE209，最好的选择是用含一个F取代的BDE-209；或是其他的相近的环境介质中不存在的PBDEs同系物；如BDE-118；或是次之用PCB-209等；
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-08-26 20:29:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjx_7297

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mashengtao at 2011-08-26 20:29:20:
BDE-209的测定可以通过GC-EI-MS（ppm浓度级别）
或是EC-ECNI-MS（>10ppb）；
如果只是做BDE-209的话 可以使用同位素内标；
但是如果同时检测 8-9  Br 同系物的话，不能用同位素（BDE-209进样口和柱子裂解） ...

我用的是PCB209作为内标，采用GC-EI-MS高温色谱柱（DB-5HT）sim监测模式单独测定BDE209的，但是我的BDE209标样现在有一些杂峰，我今天配的标样，晚上放在-20度冰柜里底层，结果第二天再测定的时候峰面积就减少很多，也不会降解这么快吧。
非常无语。
赞一下 回复此楼
心志要苦，意趣要乐，气度要宏，言动要谨。
3楼2011-08-27 16:18:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mashengtao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjx_7297 at 2011-08-27 16:18:42:
我用的是PCB209作为内标，采用GC-EI-MS高温色谱柱（DB-5HT）sim监测模式单独测定BDE209的，但是我的BDE209标样现在有一些杂峰，我今天配的标样，晚上放在-20度冰柜里底层，结果第二天再测定的时候峰面积就减少很 ...

你说的进样的杂峰 依我的经验看 可能是BDE-209降解产生的 九溴BDE;
关于标样保持的问题,应该不会降解太快.
我建议标样从冰箱里面拿出来进样之前要在干燥器里面平衡一段时间,然后涡旋混匀后进样;
仪器的影响也是很关键的因素.
此外:为避免柱子中的降解:我觉得15m的 DB-5HT可以截成10m左右;
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-08-28 17:09:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 070300化学279求调剂 +3 哈哈哈^_^ 2026-03-31 5/250 2026-03-31 01:07 by 拿破龙
[考研] 抱歉 +4 田洪有 2026-03-30 4/200 2026-03-30 21:26 by mumin1990
[考研] 085600 295分求调剂 +7 W55j 2026-03-30 9/450 2026-03-30 20:36 by dick_runner
[考研] 抱歉 +3 田洪有 2026-03-30 3/150 2026-03-30 19:11 by 迷糊CCPs
[考研] 材料学硕333求调剂 +14 北道巷 2026-03-24 14/700 2026-03-30 18:59 by 源_2020
[考研] 一志愿厦门大学材料工程专硕354找调剂！！！ +5 贝呗钡钡 2026-03-30 5/250 2026-03-30 18:16 by 无际的草原
[考研] 293求调剂 +3 末未mm 2026-03-30 5/250 2026-03-30 17:23 by 王保杰33
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求调剂 +12 芋泥小铃铛 2026-03-28 12/600 2026-03-30 17:06 by wangjy2002
[考研] 070300一志愿211，312分求调剂院校 +4 小黄鸭宝 2026-03-30 4/200 2026-03-30 11:49 by 棒棒球手
[考研] 282求调剂 +4 wcq131415 2026-03-24 4/200 2026-03-30 10:39 by Delta2012
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-26 7/350 2026-03-30 08:39 by 探123
[考研] 295求调剂 +5 wei-5 2026-03-26 5/250 2026-03-30 08:34 by 探123
[考研] 294分080500材料科学与工程求调剂 +8 柳溪边 2026-03-26 8/400 2026-03-29 20:42 by 唐沐儿
[考研] 291求调剂 +5 Y-cap 2026-03-29 6/300 2026-03-29 13:18 by mumin1990
[考研] 308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-27 7/350 2026-03-28 07:43 by 热情沙漠
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 环境专硕324分求调剂推荐 +5 轩小宁—— 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:05 by i_cooler
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 一志愿吉林大学材料与化工303分求调剂 +4 为学666 2026-03-24 4/200 2026-03-25 11:27 by BruceLiu320
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭