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求助：有机磷的测定方法
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我提取活性有机磷的步骤如下： 称取通过1mm（18目）筛的风干土样（本试验用的为过100目的风干土样）1g （土样质量不能太少，否则误差太大）于25mL离心管中，用0.5M的NaHCO3溶液(pH8.5)20mL浸提土样（有机质含量高时加入少量无磷活性炭去除其影响），在摇床上振荡30min（25℃,200转）后离心（5000转10min），取3～5mL过0.45um滤膜的浸提液于25mL比色管中，在700nm波长下用钼锑抗分光光度法测定土样中的无机磷 含量Pi1。 但是测出的吸光值为0.001 后看到论坛有人说要调节PH，有的说调节PH=3，有的说调节PH=4，本人调节PH为3-3.2，结果显色近黑色，测出的吸光值大于3.01，超出仪器范围。 后又只取0.1ml待测的浸提液测定，调节PH后，测出的吸光值仍大于3.01，超出范围。  请问：问题出在哪？ |
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